++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 11:37:49 on 19-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL p21c in P2(1)/c CELL 0.71073 13.8770 9.5769 7.4415 90.000 103.022 90.000 ZERR 5.00 0.0004 0.0004 0.0003 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O UNIT 40 45 5 10 V = 963.53 At vol = 17.5 F(000) = 400.0 mu = 0.09 mm-1 Max single Patterson vector = 27.0 cell wt = 755.81 rho = 1.303 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 11374 Reflections read, of which 423 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 18. 12. 9. 55.04 2189 Unique reflections, of which 1805 observed R(int) = 0.0500 R(sigma) = 0.0414 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 4. 14. 41. 58. 82. 92. 68. 90. 111. 173. 222. 323. 395. N(measured) 4. 14. 41. 59. 83. 94. 69. 91. 117. 185. 247. 376. 578. N(theory) 7. 15. 41. 59. 83. 94. 69. 91. 118. 185. 249. 376. 581. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 4806 / 10945 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 568 489 424 357 306 258 218 172 145 117 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.936 1.126 1.003 0.982 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR p21c in P2(1)/c ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 11 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 136 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 213 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -21 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 136 Reflections and 1043. unique TPR for phase annealing 213 Phases refined using 3265. unique TPR 257 Reflections and 4562. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 1640 Unique negative quartets found, 1408 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 3499 / 24898 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 2 2 3.196 0.41 -10 0 6 2.854 0.32 6 0 0 2.190 0.42 0 6 2 2.063 0.45 -10 2 4 2.582 0.56 2 4 0 2.008 0.45 0 2 4 2.389 0.69 4 6 0 2.059 0.44 10 6 0 1.979 0.45 -8 6 2 2.341 0.43 -6 0 2 1.476 0.34 0 2 0 1.553 1.00 -6 2 4 1.994 0.49 -6 2 2 1.776 0.45 -8 0 4 1.640 0.44 8 4 0 1.710 0.46 -2 6 2 1.828 0.47 10 2 2 1.813 0.45 2 4 2 1.394 0.46 -8 6 4 1.594 0.45 4 8 2 2.075 0.45 -10 2 6 1.773 0.45 2 6 0 1.302 0.48 10 0 0 1.395 0.65 0 0 6 1.283 0.24 2 4 4 1.437 0.47 Expected value of Sigma-1 = 0.739 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 0 2 2 3.196 random phase 0 2 1 3.019 random phase -7 1 1 2.888 random phase 0 3 4 3.303 random phase 1 0 2 2.417 random phase -1 2 1 1.920 random phase 0 3 2 1.944 random phase 2 1 2 1.620 random phase 3 2 2 1.758 random phase 0 2 0 1.553 0 sigma-1 = 1.000 -7 2 1 1.879 random phase -2 3 2 1.597 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 211 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 5866 / 61121 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for p21c in P2(1)/c Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.07876 Ralpha 0.483 0.497 0.330 0.244 0.775 0.148 0.194 0.280 0.782 0.980 0.136 0.308 0.218 0.235 0.243 0.354 0.735 0.901 0.708 0.404 Nqual -0.028 0.067 0.258 0.362 0.102-0.253-0.093-0.002 0.002-0.543-0.673-0.073-0.538-0.505-0.141 0.250-0.637-0.191-0.299-0.050 Mabs 0.624 0.625 0.711 0.744 0.541 0.849 0.795 0.746 0.540 0.503 0.879 0.716 0.800 0.750 0.752 0.689 0.549 0.514 0.557 0.662 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.08751 Ralpha 0.227 0.361 0.257 0.174 0.593 0.114 0.149 0.243 0.568 0.763 0.038 0.155 0.186 0.179 0.225 0.334 0.631 0.735 0.396 0.267 Nqual -0.234-0.280 0.134 0.347-0.372-0.043-0.240-0.423 0.114-0.720-0.681 0.036-0.659-0.363-0.193 0.268-0.633-0.232-0.237 0.078 Mabs 0.772 0.686 0.767 0.809 0.589 0.929 0.854 0.782 0.600 0.548 1.155 0.861 0.830 0.819 0.771 0.697 0.575 0.551 0.660 0.742 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.09724 Ralpha 0.188 0.360 0.224 0.145 0.334 0.117 0.127 0.192 0.510 0.508 0.039 0.147 0.194 0.191 0.230 0.301 0.561 0.376 0.236 0.267 Nqual -0.147-0.180 0.245 0.327-0.391-0.042-0.172-0.688-0.193-0.592-0.665-0.087-0.649-0.284-0.147-0.025-0.522-0.238 0.213 0.236 Mabs 0.827 0.687 0.794 0.839 0.700 0.917 0.882 0.818 0.621 0.623 1.196 0.877 0.832 0.818 0.765 0.708 0.596 0.679 0.763 0.753 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.10804 Ralpha 0.146 0.334 0.223 0.146 0.119 0.126 0.111 0.190 0.367 0.306 0.039 0.150 0.186 0.177 0.210 0.304 0.414 0.145 0.199 0.266 Nqual -0.218-0.158 0.221 0.159-0.364-0.241-0.276-0.538-0.477-0.560-0.665-0.138-0.566-0.298-0.098-0.005-0.533-0.275 0.128 0.144 Mabs 0.868 0.698 0.797 0.842 0.890 0.911 0.895 0.837 0.688 0.710 1.196 0.864 0.833 0.830 0.792 0.704 0.657 0.872 0.800 0.745 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.12004 Ralpha 0.115 0.339 0.229 0.144 0.116 0.124 0.114 0.192 0.187 0.279 0.039 0.154 0.186 0.183 0.195 0.330 0.276 0.121 0.202 0.247 Nqual -0.280-0.380 0.158 0.164-0.232-0.286-0.133-0.536-0.629-0.597-0.665-0.182-0.655-0.293-0.236-0.002-0.454-0.442 0.211 0.110 Mabs 0.906 0.689 0.794 0.846 0.902 0.920 0.903 0.836 0.815 0.738 1.196 0.867 0.837 0.824 0.800 0.696 0.739 0.927 0.803 0.774 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.13338 Ralpha 0.116 0.319 0.230 0.144 0.113 0.128 0.113 0.176 0.170 0.209 0.039 0.146 0.194 0.179 0.192 0.319 0.172 0.126 0.207 0.230 Nqual -0.233-0.387 0.085 0.172-0.271-0.250-0.172-0.574-0.684-0.530-0.665-0.235-0.702-0.276-0.211-0.228-0.123-0.482 0.147 0.015 Mabs 0.906 0.712 0.798 0.847 0.908 0.914 0.903 0.839 0.843 0.781 1.196 0.874 0.833 0.826 0.802 0.701 0.844 0.924 0.805 0.789 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.14820 Ralpha 0.113 0.271 0.239 0.146 0.113 0.127 0.105 0.192 0.178 0.160 0.039 0.141 0.197 0.174 0.191 0.304 0.131 0.127 0.191 0.229 Nqual -0.271-0.181 0.070 0.168-0.266-0.392-0.182-0.718-0.699-0.424-0.665-0.145-0.582-0.457-0.261-0.049-0.352-0.449 0.097-0.093 Mabs 0.908 0.754 0.796 0.842 0.909 0.915 0.908 0.826 0.831 0.831 1.196 0.877 0.832 0.831 0.795 0.719 0.913 0.921 0.816 0.786 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.16467 Ralpha 0.112 0.241 0.231 0.144 0.115 0.124 0.112 0.198 0.173 0.145 0.039 0.144 0.196 0.187 0.190 0.295 0.129 0.118 0.197 0.228 Nqual -0.254-0.233-0.014 0.174-0.244-0.336-0.056-0.775-0.724-0.370-0.665-0.216-0.544-0.331-0.303 0.001-0.561-0.295 0.145-0.013 Mabs 0.909 0.770 0.796 0.846 0.907 0.909 0.905 0.823 0.830 0.854 1.196 0.874 0.834 0.825 0.797 0.725 0.928 0.927 0.815 0.786 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.18297 Ralpha 0.115 0.232 0.239 0.144 0.116 0.124 0.107 0.186 0.172 0.142 0.039 0.145 0.196 0.180 0.195 0.288 0.134 0.112 0.198 0.231 Nqual -0.226-0.453 0.043 0.164-0.249-0.309-0.084-0.771-0.715-0.311-0.665-0.250-0.544-0.371-0.278-0.005-0.537-0.295 0.068-0.003 Mabs 0.907 0.790 0.794 0.847 0.906 0.913 0.909 0.832 0.833 0.858 1.196 0.874 0.834 0.823 0.798 0.724 0.921 0.939 0.813 0.787 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.20330 Ralpha 0.116 0.124 0.234 0.144 0.112 0.124 0.107 0.183 0.179 0.141 0.039 0.145 0.195 0.180 0.193 0.299 0.130 0.114 0.205 0.222 Nqual -0.249-0.418 0.001 0.164-0.254-0.309-0.084-0.749-0.719-0.386-0.665-0.249-0.545-0.353-0.170 0.010-0.534-0.344 0.104-0.111 Mabs 0.906 0.899 0.796 0.847 0.909 0.913 0.909 0.836 0.831 0.855 1.196 0.875 0.834 0.826 0.803 0.722 0.927 0.939 0.810 0.790 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.587 0.540 0.830 0.768 0.570 0.599 0.604 0.770 0.788 0.770 0.134 0.643 0.762 0.776 0.946 1.355 0.537 0.481 0.838 0.999 Nqual -0.107-0.187 0.046 0.243-0.096-0.067-0.012-0.727-0.518-0.331-0.671-0.214-0.589-0.274-0.086 0.132-0.502-0.180 0.171-0.154 Mabs 0.580 0.596 0.531 0.540 0.586 0.579 0.576 0.540 0.537 0.538 0.770 0.567 0.543 0.539 0.507 0.452 0.599 0.616 0.527 0.499 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.175 0.022 0.707 0.813 1.120 +---- +--+- +++-+ -++-+ --++- - 810089. 0.169 -0.065 0.662 0.858 0.952 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ + 1953293. 0.211 0.024 0.861 0.809 1.160 --+++ -+-++ -++-+ -+-+- ---+- - 1377857. 0.252 0.429 0.691 0.768 2.154 ---+- -++-+ ++-++ ----- -+-++ + 597829. 0.173 0.106 0.707 0.817 1.288 +---- +--+- +++-+ -++-+ --++- - 891993. 0.217 0.014 0.674 0.808 1.146 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ - 265661. 0.182 -0.019 0.644 0.800 1.050 +++-+ +---+ -+-+- ++--- -++-- - 1328305. 0.240 -0.884 0.671 0.767 0.245 +---- +++-- -+--+ -+-+- +-+-+ + 350069. 0.241 -0.402 0.677 0.771 0.541 ++--+ ---+- -+--+ ---++ -+--- + 1750345. 0.273 -0.438 0.709 0.737 0.535 +-+-- +---- -+-++ ++-+- ++++- - 363117. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1815585. 0.193 -0.322 0.706 0.807 0.587 -+-+- +++-+ ++-++ ----- -+++- + 689317. 0.217 -0.748 0.486 0.785 0.257 +++-+ +++++ ++++- +++++ +++++ + 1349433. 0.226 -0.502 0.523 0.781 0.427 +++-+ +++-+ ++++- +++++ -++++ + 455709. 0.330 0.131 0.754 0.705 1.499 ---++ -++-+ ++-++ +--+- --+-- - 181393. 0.479 0.135 0.582 0.626 1.656 ++--+ --+-- +++++ +--+- ++--- + 906965. 0.165 -0.623 0.804 0.865 0.272 +-+-- -+--- +++++ ----+ ---+- - 340521. 0.138 -0.194 0.707 0.897 0.710 ++--+ -+-++ -+--- +-+-- -+-++ - 1702605. 0.239 0.220 0.862 0.788 1.607 --+++ -+--+ -++-+ -+-+- +--+- - 124417. 0.284 -0.152 0.657 0.740 0.922 -+-+- -+-+- ++-+- +++++ -+--- - 622085. 0.145 -0.444 0.814 0.860 0.401 ---++ +++-+ ++-+- --+-- --++- + 1013273. 0.329 -0.521 0.729 0.709 0.513 +---- ---+- +++-+ -++-+ ---+- - 872061. 0.215 0.164 0.588 0.797 1.456 ---++ +--++ ++-+- +---- +-+-+ - 166001. 0.152 -0.704 0.787 0.892 0.212 +-+-- -+--- +++++ --+-+ ---+- - 830005. 0.178 -0.480 0.719 0.831 0.399 +-+-- ++--+ ++++- +-+++ --++- + 2052873. 0.246 0.283 0.691 0.785 1.766 --+++ -+--+ -++-+ -+++- +---+ - 1875757. 0.284 -0.123 0.714 0.731 0.968 -+-+- -+-+- -++-- ++-++ ++--- + 990177. 0.288 -0.100 0.815 0.732 1.011 +-+-+ ----- -+-++ ----+ ---+- - 756581. 0.304 0.034 0.833 0.724 1.273 +-+-+ ----- -+-++ ----- ---+- - 1685753. 0.427 -0.325 0.540 0.646 0.818 ++--+ +-+-+ +++-- -++-+ +-+++ - 40157. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 200785. 0.274 0.122 0.822 0.734 1.424 --+++ -++++ -++-+ -+++- ---+- - 70301. 0.187 -0.563 0.719 0.816 0.337 +-+-- ++--+ ++++- +-+++ --++- + 351505. 0.255 0.551 0.694 0.772 2.507 ++--+ ---+- -+--+ ---+- -+--- + 1035749. 0.364 -0.176 0.554 0.673 0.963 -+-+- --+-- ++++- ++--+ -+-++ + 1132181. 0.246 0.283 0.691 0.785 1.766 --+++ -+--+ -++-+ -+++- +---+ - 1921689. 0.239 0.099 0.727 0.773 1.339 +-+-- +---- -+--+ ++++- +-++- - 851005. 0.143 -0.248 0.751 0.909 0.635 ++--+ -+-++ -+--+ +---- -+--- - 399017. 0.502 -0.636 0.718 0.619 0.600 +-+-- --++- -+-++ --+-+ +--+- - 469885. 0.200 -0.359 0.641 0.806 0.550 --+++ +++++ -++-+ +++-- ----+ + 1904881. 0.227 -0.297 0.814 0.777 0.654 ---++ +++-+ ++-+- --+-- --++- + 854997. 0.151 -0.618 0.825 0.881 0.262 +-+-- -+--- ++++- ----+ ---+- - 1217017. 0.145 -0.444 0.814 0.860 0.401 ---++ +++-+ ++-+- --+-- --++- + 403405. 0.267 -0.289 0.657 0.740 0.704 +-+-- +---- -+-++ ++-+- +++-- - 1135797. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 872901. 0.186 -0.412 0.657 0.820 0.476 --+++ -++++ -++-+ +++-- ----+ + 15369. 0.143 -0.705 0.808 0.897 0.203 +-+-- -+--- ++++- --+-+ ---+- - 727901. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1968253. 0.231 -0.536 0.651 0.783 0.403 -+++- ++--- -++-+ --+-+ +++++ - 982577. 0.233 -0.532 0.597 0.762 0.407 --+++ +-++- ++--- +---- --+-+ - 1668805. 0.163 0.339 0.742 0.882 1.823 ++--+ ++-+- -+--+ ---+- -++-- + 971829. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 139541. 0.145 -0.444 0.814 0.860 0.401 ---++ +++-+ ++-+- --+-- --++- + 1773469. 0.138 -0.194 0.707 0.897 0.710 ++--+ -+-++ -+--- +-+-- -+-++ - 1001477. 0.159 -0.745 0.825 0.878 0.201 +-+-- -+--- ++++- ----+ ---+- - 946769. 0.183 -0.204 0.593 0.811 0.740 --+++ +-++- -++-- +++-+ --+-+ + 1821593. 0.247 0.263 0.845 0.788 1.718 --+++ -+--+ -++-+ -+++- +--+- - 807597. 0.274 -0.101 0.657 0.749 0.994 -+-+- -+-+- ++-+- +++++ -+--- - 697705. 0.186 -0.412 0.657 0.820 0.476 --+++ -++++ -++-+ +++-- ----+ + 1839241. 0.298 -0.317 0.672 0.725 0.699 +-+-- +---+ -+-+- ++-+- -++-- - 1316197. 0.186 -0.412 0.657 0.820 0.476 --+++ -++++ -++-+ +++-- ----+ + 82133. 0.246 -0.909 0.671 0.760 0.248 +---- +++-- -+--+ -+-+- +-+-+ + 296533. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 1874237. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1681421. 0.186 -0.412 0.657 0.820 0.476 --+++ -++++ -++-+ +++-- ----+ + 1175145. 0.309 -0.002 0.751 0.716 1.207 +++-+ ----- -+-++ --+-- ---+- - 214973. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 27421. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 137105. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 1466081. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 921393. 0.144 -0.327 0.632 0.904 0.532 ++--+ -++++ -+--- +---- ++--+ - 462425. 0.169 -0.075 0.662 0.858 0.935 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ + 1904137. 0.169 -0.075 0.662 0.858 0.935 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ + 1073433. 0.152 -0.704 0.787 0.892 0.212 +-+-- -+--- +++++ --+-+ ---+- - 1804545. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 2060581. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 807901. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1720081. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 140397. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1379033. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1756857. 0.298 -0.317 0.672 0.725 0.699 +-+-- +---+ -+-+- ++-+- -++-- - 1954897. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 760785. 0.160 -0.217 0.632 0.881 0.697 ++--+ -++++ -+--- +-+-- -+--+ - 1282997. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1541353. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 2044209. 0.169 -0.075 0.662 0.858 0.935 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ + 677105. 0.157 -0.808 0.651 0.863 0.177 +-+-- -+--- +++++ ----+ ----+ - 2029093. 0.303 -0.476 0.672 0.721 0.528 +-+-- +---+ -+-+- ++-+- -++-- - 865945. 0.175 0.102 0.662 0.859 1.282 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ + 1889069. 0.216 -0.503 0.657 0.784 0.416 --+++ -++++ -++-+ +++-- ----+ + 904305. 0.169 0.233 0.742 0.863 1.569 ++--+ ++-+- -+--+ ---+- -++-- + 1981097. 0.217 0.014 0.674 0.808 1.146 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ - 897861. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 135421. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1225129. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1225725. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1338341. 0.178 -0.480 0.719 0.831 0.399 +-+-- ++--+ ++++- +-+++ --++- + 1294969. 0.186 -0.412 0.657 0.820 0.476 --+++ -++++ -++-+ +++-- ----+ + 916945. 0.151 -0.618 0.825 0.881 0.262 +-+-- -+--- ++++- ----+ ---+- - 1559293. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1229737. 0.169 -0.075 0.662 0.858 0.935 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ + 305993. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 492941. 0.140 -0.260 0.751 0.910 0.617 ++--+ -+-++ -+--+ +---- -+--- - 745257. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1868361. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1383297. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1620313. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1903933. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1539201. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1973641. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 534001. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 303457. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 2072985. 0.200 -0.359 0.641 0.806 0.550 --+++ +++++ -++-+ +++-- ----+ + 1572253. 0.145 -0.444 0.814 0.860 0.401 ---++ +++-+ ++-+- --+-- --++- + 742597. 0.151 -0.618 0.825 0.881 0.262 +-+-- -+--- ++++- ----+ ---+- - 1826241. 0.242 -0.308 0.637 0.773 0.655 ++--+ ---++ -+--+ +--++ -+--- + 951517. 0.217 0.014 0.674 0.808 1.146 ---++ ++-++ ++-+- ----- +-+-+ - 1615833. 0.148 -0.242 0.688 0.859 0.649 -+++- ++++- -+--+ +---- -++-- + 388825. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 113441. 0.242 -0.569 0.669 0.777 0.387 -+++- ++--- -++-+ --+-- +++++ - 1961281. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 629177. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1961865. 0.183 -0.676 0.624 0.834 0.258 -+++- ++--- -++-+ +-+-+ +++++ + 1707585. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1231117. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1048437. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1975137. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 221921. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034* --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1049477. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1053081. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 136033. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 198845. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 776821. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1786953. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1139557. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1835121. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 800557. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 793581. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 965157. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1048129. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1877237. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1902925. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1879221. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1435781. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1007497. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 724129. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 108005. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 455133. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1373193. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1632849. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 766269. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 2073201. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1872789. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1896577. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1200429. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1155833. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1656409. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 808673. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1972193. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 813869. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 255557. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1472357. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 33025. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1788025. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1875181. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 463277. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1222961. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 795965. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1346373. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1462021. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1083453. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1998901. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 945365. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1029041. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1553413. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1475609. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1719945. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 1819157. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 2057033. 0.047 -0.838 0.654 1.079 0.059 -+-+- -++-- ++-+- +++++ -+--- - 703853. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - 1824129. 0.034 -0.958 0.840 1.087 0.034 --+++ -++++ -++-+ -+-+- ---+- - CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 35 0.040 - 0.060 54 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 3 0.180 - 0.200 2 0.200 - 0.220 11 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 15 0.260 - 0.280 4 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 1 0.320 - 0.340 4 0.340 - 0.360 1 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 9 0.400 - 0.420 12 0.420 - 0.440 2 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 9 0.480 - 0.500 1 0.500 - 0.520 1 0.520 - 0.540 5 0.540 - 0.560 4 0.560 - 0.580 1 0.580 - 0.600 2 0.600 - 9.999 80 256. Phase sets refined - best is code 221921. with CFOM = 0.0340 0.2 seconds elapsed time Tangent expanded to 568 out of 568 E greater than 1.200 Highest memory used = 2398 / 2989 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 3 11 GRID -3.125 -2 -2 3.125 2 2 E-Fourier for p21c in P2(1)/c Maximum = 302.84, minimum = -78.41 highest memory used = 8730 / 7499 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.195 for 14 surviving atoms and 568 E-values Highest memory used = 1545 / 5112 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for p21c in P2(1)/c Maximum = 306.29, minimum = -84.39 highest memory used = 8730 / 7499 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.188 for 14 surviving atoms and 568 E-values Highest memory used = 1545 / 5112 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for p21c in P2(1)/c Maximum = 314.27, minimum = -69.73 highest memory used = 8730 / 7499 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.830 inches = 2.108 cm per Angstrom 13 14 5 1 20 7 8 9 19 6 21 18 10 4 15 17 16 3 11 2 12 16 21 11 3 18 4 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 314. 0.4436 0.4390 0.1568 1.000 1.62 0 7 1.417 0 14 1.345 116.1 2 262. 0.0121 0.5951 0.3061 1.000 0.86 0 11 1.197 0 16 1.986 152.0 0 21 1.408 86.8 68.9 3 258. 0.0516 0.3836 0.2142 1.000 1.31 0 4 1.385 0 11 1.345 129.7 0 15 1.887 33.0 98.8 0 18 1.860 62.8 144.9 94.7 4 16 0.998 116.4 112.0 137.8 76.6 4 248. 0.1479 0.3992 0.1941 1.000 1.43 0 3 1.385 0 6 1.356 122.6 0 10 1.441 120.5 116.5 0 15 1.046 100.9 121.9 48.9 0 18 1.738 72.1 73.7 120.9 163.2 4 16 2.036 26.1 96.5 146.2 119.7 59.7 5 219. 0.5013 0.3220 0.4173 1.000 0.00 0 14 1.140 6 217. 0.1943 0.3009 0.1130 1.000 1.86 0 4 1.356 0 8 1.366 124.9 0 18 1.882 62.5 130.6 7 210. 0.3450 0.4301 0.1791 1.000 1.50 0 1 1.417 0 8 1.450 115.3 0 9 1.312 122.7 122.0 0 19 1.914 103.1 140.0 21.1 8 208. 0.2900 0.3089 0.0956 1.000 1.95 0 6 1.366 0 7 1.450 115.7 0 20 1.144 132.3 111.8 9 205. 0.3047 0.5270 0.2628 1.000 1.05 0 7 1.312 0 10 1.386 120.7 0 19 0.837 124.4 110.8 10 195. 0.2077 0.5143 0.2803 1.000 0.95 0 4 1.441 0 9 1.386 119.9 0 15 1.089 46.3 120.0 0 17 1.070 119.4 119.9 107.0 0 19 1.856 141.2 24.9 120.9 99.1 11 178. -0.0117 0.4797 0.2517 1.000 1.14 0 2 1.197 0 3 1.345 124.0 0 12 1.533 120.5 115.0 0 21 1.797 51.5 174.6 69.1 4 16 1.951 152.3 28.3 87.2 156.3 12 167. -0.1162 0.4256 0.2469 1.000 1.16 0 11 1.533 0 21 1.902 62.0 13 154. 0.6162 0.4091 0.2494 1.000 1.03 0 14 1.550 14 151. 0.5134 0.3815 0.2916 1.000 0.78 0 1 1.345 0 5 1.140 127.0 0 13 1.550 108.6 124.4 15 59. 0.1479 0.5048 0.1578 1.000 1.69 0 3 1.887 0 4 1.046 46.1 0 10 1.089 108.0 84.8 0 17 1.736 95.6 99.9 36.1 16 54. -0.0171 0.7957 0.3357 1.000 0.78 0 2 1.986 0 21 1.979 41.6 1 3 0.998 150.2 122.1 2 4 2.036 131.2 90.6 37.6 3 11 1.951 140.8 155.0 39.7 76.6 5 18 1.896 82.4 50.9 72.6 52.3 105.4 17 48. 0.1811 0.5794 0.3755 1.000 0.42 0 10 1.070 0 15 1.736 36.9 18 47. 0.1417 0.2447 0.3137 1.000 0.64 0 3 1.860 0 4 1.738 45.1 0 6 1.882 80.0 43.8 4 16 1.896 30.8 68.0 85.8 6 21 1.667 97.1 113.8 87.2 67.1 19 47. 0.3228 0.6105 0.2726 1.000 1.02 0 7 1.914 0 9 0.837 34.4 0 10 1.856 76.9 44.3 20 47. 0.3352 0.2420 0.0171 1.000 2.39 0 8 1.144 21 46. -0.0868 0.6142 0.3190 1.000 0.81 0 2 1.408 0 11 1.797 41.7 0 12 1.902 90.5 48.9 0 16 1.979 69.5 110.0 157.3 5 18 1.667 112.3 126.1 120.3 62.0 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 3 1 -0.0516 0.8836 0.2858 1.13 0.0000-X 0.5000+Y 0.5000-Z 4 2 -0.1479 0.8992 0.3059 1.03 0.0000-X 0.5000+Y 0.5000-Z 11 3 0.0117 0.9797 0.2483 1.38 0.0000-X 0.5000+Y 0.5000-Z 16 4 0.0171 0.2957 0.1643 1.58 0.0000-X -0.5000+Y 0.5000-Z 18 5 -0.1417 0.7447 0.1863 1.67 0.0000-X 0.5000+Y 0.5000-Z 21 6 0.0868 0.1142 0.1810 1.38 0.0000-X -0.5000+Y 0.5000-Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 11:37:50 Total elapsed time: 0.4 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++