++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 10:01:55 on 19-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL pbca in Pbca CELL 0.71073 9.1172 7.4950 24.6628 90.000 90.000 90.000 ZERR 9.00 0.0002 0.0002 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O UNIT 72 99 9 18 V = 1685.29 At vol = 17.0 F(000) = 738.0 mu = 0.10 mm-1 Max single Patterson vector = 14.9 cell wt = 1378.60 rho = 1.358 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 h k l F*F Sigma Why Rejected -2.00 0.00 1.00 0.67 0.09 Observed but should be systematically absent 2.00 0.00 -1.00 0.55 0.12 Observed but should be systematically absent 2.00 0.00 1.00 0.58 0.13 Observed but should be systematically absent -3.00 0.00 1.00 0.32 0.07 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 3.00 0.42 0.07 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 -3.00 0.45 0.09 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 3.00 0.25 0.06 Observed but should be systematically absent -2.00 0.00 -3.00 0.97 0.23 Observed but should be systematically absent 2.00 0.00 3.00 0.69 0.16 Observed but should be systematically absent -2.00 0.00 -3.00 0.83 0.15 Observed but should be systematically absent 2.00 0.00 -3.00 0.69 0.10 Observed but should be systematically absent 4.00 0.00 -3.00 0.46 0.09 Observed but should be systematically absent -3.00 0.00 7.00 0.32 0.05 Observed but should be systematically absent 15636 Reflections read, of which 1572 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 11. 9. 32. 54.97 1927 Unique reflections, of which 1755 observed R(int) = 0.0533 R(sigma) = 0.0384 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 4. 14. 33. 54. 74. 75. 69. 67. 118. 145. 219. 303. 431. N(measured) 4. 14. 33. 54. 74. 75. 69. 67. 120. 148. 221. 329. 515. N(theory) 6. 15. 33. 54. 74. 75. 69. 67. 120. 148. 221. 329. 515. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 4110 / 9635 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 531 464 397 334 280 239 201 162 139 107 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.996 0.962 0.886 0.961 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR pbca in Pbca ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 98 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 136 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -19 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 98 Reflections and 698. unique TPR for phase annealing 136 Phases refined using 1745. unique TPR 199 Reflections and 3497. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 404 Unique negative quartets found, 404 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 3442 / 9959 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 2 20 2.811 0.70 2 0 20 2.649 0.04 2 4 2 2.327 0.64 4 2 14 2.681 0.50 6 0 14 2.476 0.14 4 0 6 2.042 0.35 2 0 8 1.865 0.32 0 4 10 2.088 0.16 4 4 12 2.371 0.45 8 0 4 2.066 0.78 8 0 6 2.317 0.52 6 2 6 2.302 0.48 4 4 4 2.549 0.47 0 6 12 2.224 0.45 6 4 8 2.097 0.45 2 0 12 1.649 0.51 4 2 2 1.644 0.49 2 4 8 1.618 0.46 4 0 2 1.759 0.42 4 2 0 1.566 0.40 4 4 0 1.846 0.04 0 2 2 1.525 0.56 0 2 12 1.387 0.25 2 4 4 1.611 0.70 8 2 6 1.846 0.46 4 0 20 1.522 0.36 6 0 2 1.461 0.60 4 6 6 2.058 0.53 4 4 16 1.520 0.47 6 0 4 1.358 0.38 4 4 8 1.335 0.51 Expected value of Sigma-1 = 0.578 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 2 0 20 2.649 180 sigma-1 = 0.035 1 2 2 2.519 random phase 1 1 12 2.627 random phase 2 2 1 2.169 random phase 2 4 2 2.327 random phase 6 0 14 2.476 180 sigma-1 = 0.143 0 4 10 2.088 180 sigma-1 = 0.163 1 1 20 2.484 random phase 4 4 1 2.346 random phase 3 3 1 2.081 random phase 2 1 4 1.651 random phase 3 4 4 1.937 random phase 4 4 0 1.846 180 sigma-1 = 0.045 All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 108 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 4101 / 39287 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for pbca in Pbca Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.11370 Ralpha 0.479 0.724 0.651 0.764 0.943 0.245 0.548 1.047 0.487 0.074 0.659 0.053 0.417 0.636 0.614 1.001 0.960 1.110 0.045 0.819 Nqual 0.375 0.149-0.153-0.203 0.523-0.519-0.422 0.163-0.568-0.713 0.070-0.581 0.112-0.394-0.200 0.394 0.096-0.057-0.783-0.519 Mabs 0.628 0.553 0.578 0.549 0.508 0.761 0.601 0.491 0.630 0.988 0.576 0.970 0.658 0.577 0.579 0.497 0.508 0.483 1.087 0.532 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.12633 Ralpha 0.376 0.671 0.768 0.542 0.658 0.048 0.294 0.970 0.368 0.043 0.504 0.043 0.308 0.549 0.454 0.794 0.852 0.866 0.043 0.762 Nqual 0.465-0.330-0.186-0.008 0.057-0.727-0.633-0.127-0.606-0.769-0.196-0.769-0.389-0.417-0.544 0.192-0.198-0.116-0.769-0.659 Mabs 0.670 0.568 0.549 0.614 0.574 1.058 0.716 0.505 0.684 1.108 0.617 1.108 0.713 0.603 0.638 0.536 0.527 0.523 1.108 0.545 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.14037 Ralpha 0.319 0.573 0.529 0.505 0.643 0.043 0.282 1.134 0.373 0.043 0.548 0.043 0.284 0.433 0.410 0.625 0.726 0.860 0.043 0.786 Nqual 0.275-0.444-0.493 0.156-0.031-0.769-0.553-0.173-0.737-0.769-0.341-0.769-0.490-0.073-0.579 0.315-0.156-0.252-0.769-0.675 Mabs 0.701 0.594 0.622 0.628 0.575 1.108 0.728 0.478 0.682 1.108 0.607 1.108 0.735 0.647 0.662 0.577 0.556 0.523 1.108 0.541 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.15596 Ralpha 0.316 0.569 0.271 0.497 0.594 0.043 0.295 0.884 0.353 0.043 0.502 0.043 0.288 0.382 0.388 0.557 0.623 0.862 0.043 0.728 Nqual 0.413-0.442-0.502 0.109-0.167-0.769-0.402-0.130-0.742-0.769-0.101-0.769-0.427-0.238-0.487 0.263-0.066-0.292-0.769-0.722 Mabs 0.712 0.599 0.745 0.632 0.588 1.108 0.725 0.518 0.686 1.108 0.626 1.108 0.731 0.671 0.672 0.598 0.589 0.524 1.108 0.555 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.17329 Ralpha 0.327 0.635 0.231 0.456 0.581 0.043 0.267 0.870 0.320 0.043 0.555 0.043 0.266 0.363 0.385 0.476 0.435 0.828 0.043 0.632 Nqual 0.321-0.419-0.573 0.034-0.214-0.769-0.420-0.359-0.837-0.769-0.189-0.769-0.456-0.154-0.504 0.285-0.111-0.111-0.769-0.484 Mabs 0.705 0.578 0.781 0.640 0.595 1.108 0.733 0.521 0.705 1.108 0.612 1.108 0.736 0.689 0.676 0.632 0.651 0.530 1.108 0.579 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.19255 Ralpha 0.305 0.635 0.138 0.214 0.564 0.043 0.263 0.772 0.306 0.043 0.525 0.043 0.269 0.355 0.386 0.435 0.269 0.757 0.043 0.684 Nqual 0.215-0.273-0.744-0.397-0.030-0.769-0.521-0.217-0.802-0.769-0.329-0.769-0.263-0.298-0.556 0.278-0.322-0.247-0.769-0.491 Mabs 0.713 0.580 0.872 0.774 0.606 1.108 0.733 0.541 0.711 1.108 0.628 1.108 0.741 0.692 0.674 0.647 0.741 0.547 1.108 0.567 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.21394 Ralpha 0.305 0.490 0.043 0.154 0.426 0.043 0.262 0.761 0.307 0.043 0.374 0.043 0.269 0.318 0.375 0.456 0.251 0.689 0.043 0.622 Nqual 0.215-0.096-0.743-0.462-0.162-0.769-0.475-0.464-0.809-0.769-0.626-0.769-0.263-0.059-0.493 0.213-0.528-0.110-0.769-0.424 Mabs 0.713 0.629 1.096 0.841 0.662 1.108 0.739 0.545 0.715 1.108 0.679 1.108 0.741 0.704 0.679 0.648 0.751 0.566 1.108 0.584 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.23771 Ralpha 0.305 0.346 0.043 0.165 0.339 0.043 0.249 0.835 0.310 0.043 0.376 0.043 0.267 0.337 0.330 0.445 0.246 0.592 0.043 0.588 Nqual 0.215 0.053-0.769-0.466-0.317-0.769-0.316-0.667-0.820-0.769-0.709-0.769-0.213-0.111-0.478 0.382-0.443 0.107-0.769-0.553 Mabs 0.713 0.691 1.108 0.827 0.698 1.108 0.743 0.529 0.710 1.108 0.680 1.108 0.746 0.696 0.701 0.652 0.759 0.593 1.108 0.593 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.26413 Ralpha 0.305 0.274 0.043 0.160 0.310 0.043 0.265 0.852 0.306 0.043 0.372 0.043 0.281 0.326 0.332 0.427 0.253 0.531 0.043 0.565 Nqual 0.215 0.000-0.769-0.507-0.198-0.769-0.574-0.680-0.802-0.769-0.727-0.769-0.180-0.215-0.561 0.301-0.374 0.241-0.769-0.443 Mabs 0.713 0.726 1.108 0.829 0.713 1.108 0.735 0.526 0.711 1.108 0.685 1.108 0.734 0.699 0.706 0.662 0.759 0.613 1.108 0.599 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.29347 Ralpha 0.305 0.269 0.043 0.154 0.297 0.043 0.269 0.854 0.307 0.043 0.331 0.043 0.264 0.326 0.315 0.454 0.253 0.464 0.043 0.583 Nqual 0.215-0.115-0.769-0.462-0.308-0.769-0.645-0.674-0.809-0.769-0.702-0.769-0.389-0.215-0.592 0.139-0.368 0.288-0.769-0.506 Mabs 0.713 0.729 1.108 0.841 0.719 1.108 0.733 0.524 0.715 1.108 0.710 1.108 0.739 0.699 0.720 0.645 0.759 0.633 1.108 0.594 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 1.371 1.289 0.157 0.669 1.368 0.157 1.005 2.945 1.190 0.157 1.211 0.157 0.978 1.289 0.997 1.708 1.010 1.818 0.157 1.906 Nqual 0.322-0.097-0.682-0.348-0.299-0.682-0.467-0.457-0.698-0.682-0.641-0.682-0.237-0.294-0.343 0.318-0.113 0.323-0.682-0.403 Mabs 0.450 0.459 0.754 0.561 0.449 0.754 0.500 0.348 0.471 0.754 0.469 0.754 0.503 0.461 0.501 0.418 0.498 0.409 0.754 0.401 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.618 0.256 0.480 0.586 2.073 +---+ ----+ -+-++ +-++- -++++ ----- + 810089. 0.653 -0.237 0.371 0.570 1.161 +--+- ++++- +-+-- ---+- -+-+- ---+- - 1953293. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1377857. 0.236 -0.293 0.268 0.767 0.667 +-+-+ -+++- -+--- ++-+- ---++ ---+- - 597829. 0.668 -0.390 0.356 0.569 0.982 +--+- +-++- +-+-- -+-+- -+--- ---+- - 891993. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 265661. 0.308 -0.424 0.661 0.707 0.586 --+-- +---+ ++--+ --+++ -+-++ ----- - 1328305. 1.134 -0.298 0.479 0.478 1.559 +-+-- -++-+ +---+ ++--+ ----- +-+-- - 350069. 0.503 -0.750 0.650 0.621 0.543 +--+- ++-+- +---- +---- -+-+- -++-- - 1750345. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 363117. 0.453 -0.692 0.385 0.640 0.519 +---+ --+-+ -+-++ --+-- -++++ -+--- + 1815585. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 689317. 0.365 -0.493 0.669 0.684 0.574 +--+- ++-++ +---- +--+- -+-+- -+-++ - 1349433. 0.454 -0.346 0.678 0.636 0.818 --+-- +---+ ++--+ --+++ -+-+- ----- - 455709. 0.115 -0.703 0.665 0.901 0.177 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 181393. 0.855 0.232 0.136 0.523 2.253 ----- -+--+ -++++ +++-- +++++ ---++ + 906965. 0.405 -0.134 -0.212 0.657 1.071 ++--- -+-++ ---++ ++--+ +-+-- +-+-- + 340521. 0.875 0.139 -0.174 0.521 2.060 ++--- -+-++ --+++ +-+-+ +-++- +--+- + 1702605. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 124417. 0.765 -0.317 0.209 0.543 1.165 --+++ -+++- --+-- ---+- ---+- ----- - 622085. 0.476 -0.465 0.659 0.630 0.711 --+-- +---+ ++-++ --+++ -+-++ --+-- + 1013273. 0.444 -0.017 0.030 0.640 1.314 ++--- ++-++ ---++ ++--+ --+-- +-+-- - 872061. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 166001. 0.377 -0.483 0.471 0.674 0.595 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+--+ - 830005. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 2052873. 0.485 -0.388 0.678 0.625 0.801 --+-- +---+ ++--+ --+++ -+-+- ----- - 1875757. 0.515 -0.548 0.619 0.620 0.676 --+-- +---+ ++-++ --+-- -++++ --+-- + 990177. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 756581. 0.549 -0.077 0.544 0.614 1.312 +-+-+ ---+- -++-- +--+- ---++ -+-+- - 1685753. 0.769 -0.575 0.687 0.541 0.909 +-++- +---+ +--++ -++-+ ---++ +---- + 40157. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 200785. 0.312 -0.340 -0.024 0.713 0.684 +-+-+ ---+- -+-+- -++-+ +-+++ ++-++ - 15369. 0.222 -0.162 0.104 0.769 0.843 -++-+ +--++ +---+ ++++- ---+- +-++- - 1465441. 1.071 -0.641 0.273 0.486 1.166 ----- ++-+- ++--- ++-++ --+++ -+--+ + 201889. 0.308 -0.424 0.661 0.707 0.586 --+-- +---+ ++--+ --+++ -+-++ ----- - 872901. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1921125. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1217017. 0.643 0.344 0.079 0.571 2.317 ---+- ++-+- ---+- ++--+ ++-+- ----+ - 1642629. 0.502 -0.196 -0.144 0.618 1.070 +---+ -+-+- ++-+- +++-+ +-+++ ++-++ + 303605. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1542353. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 727901. 0.493 -0.392 0.636 0.630 0.805 --+-- +---+ ++-++ --+-- -+++- --+-- + 252273. 0.601 0.024 0.161 0.582 1.550 +--+- +-+++ +-+-- -+-+- ++--+ ---+- + 384225. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1219837. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 851005. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 170201. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 60721. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1447645. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1821593. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 241721. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 887205. 0.417 -0.630 0.521 0.653 0.520 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+--- - 971829. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 177441. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 905613. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 982577. 0.503 -0.750 0.650 0.621 0.543 +--+- ++-+- +---- +---- -+-+- -++-- - 1878017. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 813081. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1227053. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1433161. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 874349. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1452657. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 697705. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1316197. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 522161. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1323157. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 324329. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1670001. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1180021. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1305297. 0.413 -0.638 0.471 0.662 0.510 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+--+ - 807901. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1942353. 0.370 -0.527 0.507 0.682 0.549 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+-+- - 1466081. 0.425 -0.251 0.457 0.657 0.913 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+-++ - 360909. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 22269. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1681421. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1705801. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1074865. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1335213. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1706773. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 865945. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1330385. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 568021. 0.413 -0.638 0.471 0.662 0.510 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+--+ - 1423341. 0.451 -0.706 0.582 0.644 0.511 +--+- ++-++ +---- +--+- -+--- -+-++ - 1475005. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 190493. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 875033. 0.405 -0.516 0.471 0.666 0.593 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+--+ - 637929. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 617645. 0.568 -0.339 0.570 0.597 0.941 +--+- ++-+- ----- +--+- -+-+- --+-- - 1268161. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1349797. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 180861. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1140665. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1253649. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 457529. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1931341. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1948605. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 390421. 0.503 -0.750 0.650 0.621 0.543 +--+- ++-+- +---- +---- -+-+- -++-- - 65721. 0.457 -0.352 0.471 0.640 0.815 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+--+ - 1801341. 0.222 -0.162 0.104 0.769 0.843 -++-+ +--++ +---+ ++++- ---+- +-++- - 1233589. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 937449. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 395469. 0.407 -0.651 0.676 0.681 0.497 +-++- +---+ +--++ --++- --++- --+-- + 2069301. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1106529. 0.435 -0.474 0.457 0.643 0.661 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+-++ - 1973641. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 625029. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1027993. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 712929. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1479597. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1539201. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1199129. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 422185. 0.389 -0.658 0.488 0.673 0.475 +--+- ++-+- +---- +---- -+--- -+-++ - 422541. 0.355 -0.544 0.521 0.686 0.520 +--+- ++-+- +---- +--+- -+--- -+--- - 883245. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 797529. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 477149. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1277653. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 858777. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1047881. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1231117. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 288593. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1293621. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 652533. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1048437. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 563281. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1633261. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1335249. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100* +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 411049. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1887617. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1767049. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1478421. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 253249. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1266245. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 39769. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1071013. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1139557. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1837833. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 757645. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 631481. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 333785. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1971305. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 965157. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1048129. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 502817. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1106961. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 90533. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 53465. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1154117. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1334633. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1397105. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 455133. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 686357. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1294081. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1403117. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1999989. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 894745. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1425845. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 2069857. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1056773. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1960677. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 187989. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 737345. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 990865. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1411545. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 147469. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 782429. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1872789. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 765277. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 420773. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 2088137. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1728833. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 503585. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 100717. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 853165. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1592401. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 255557. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 453557. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1766257. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1148721. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 357605. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 874125. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 33025. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1462021. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 742181. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 300401. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1416689. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 363025. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1697245. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1875181. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1286521. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 65253. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1024757. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1241433. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1077413. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 524465. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 464681. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1882673. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1566617. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1459173. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1603357. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 2029453. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1756621. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 928437. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 730113. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 53689. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 29825. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 58689. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1605897. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1814097. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1327089. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1003925. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 91449. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - 1623117. 0.047 -0.719 0.665 1.045 0.100 +-++- +---+ +--++ -+++- --++- --+-- - CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 168 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 1 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 1 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 1 0.420 - 0.440 1 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 1 0.480 - 0.500 4 0.500 - 0.520 6 0.520 - 0.540 1 0.540 - 0.560 7 0.560 - 0.580 1 0.580 - 0.600 10 0.600 - 9.999 54 256. Phase sets refined - best is code 1335249. with CFOM = 0.1000 0.2 seconds elapsed time Tangent expanded to 531 out of 531 E greater than 1.200 Highest memory used = 2274 / 4852 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 11 GRID -3.125 24 -2 3.125 1 2 E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 210.69, minimum = -56.71 highest memory used = 8738 / 10880 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.189 for 12 surviving atoms and 531 E-values Highest memory used = 1553 / 4779 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 217.07, minimum = -63.14 highest memory used = 8738 / 10880 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.186 for 12 surviving atoms and 531 E-values Highest memory used = 1553 / 4779 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 225.97, minimum = -46.37 highest memory used = 8738 / 10880 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.952 inches = 2.418 cm per Angstrom 12 2 17 11 6 13 9 5 16 8 4 15 14 18 3 19 7 1 10 14 3 19 16 4 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 226. 0.7483 0.1353 0.4892 1.000 1.62 0 7 1.209 0 14 1.905 133.6 0 19 1.819 47.3 127.7 2 198. 0.8579 0.0065 0.7417 1.000 1.24 0 11 1.353 0 12 1.469 115.3 3 196. 0.9658 0.2070 0.5282 1.000 1.07 0 4 1.398 0 7 1.331 125.3 0 15 1.994 34.3 95.3 0 16 1.917 54.0 173.9 85.8 0 19 0.973 66.1 68.9 32.0 113.9 3 14 1.035 102.3 130.2 122.8 52.9 129.0 4 188. 0.9396 0.1486 0.5812 1.000 1.17 0 3 1.398 0 5 1.378 118.2 0 8 1.421 124.5 117.3 0 15 1.151 102.5 114.6 50.0 0 16 1.576 80.0 46.5 146.9 155.0 0 19 1.342 41.6 132.0 95.9 61.1 116.0 3 14 1.909 32.0 86.2 156.5 121.8 51.1 65.1 5 171. 1.0284 0.2131 0.6220 1.000 0.57 0 4 1.378 0 6 1.444 121.4 0 16 1.181 75.6 141.9 0 17 1.938 166.6 65.6 92.2 6 164. 1.0060 0.1625 0.6779 1.000 0.61 0 5 1.444 0 11 1.339 119.2 0 17 1.878 70.0 167.2 7 160. 0.8696 0.2004 0.4877 1.000 1.26 0 1 1.209 0 3 1.331 126.4 0 10 1.510 119.6 113.9 0 19 1.336 91.1 42.8 140.0 8 146. 0.8229 0.0336 0.5966 1.000 1.80 0 4 1.421 0 9 1.381 121.3 0 15 1.115 52.3 116.8 0 18 1.635 119.3 93.7 68.3 9 144. 0.8008 -0.0140 0.6501 1.000 1.83 0 8 1.381 0 11 1.408 119.6 0 13 1.077 116.6 123.7 10 142. 0.9231 0.2868 0.4360 1.000 0.98 0 7 1.510 11 140. 0.8924 0.0574 0.6906 1.000 1.19 0 2 1.353 0 6 1.339 124.4 0 9 1.408 114.6 121.0 12 103. 0.9198 0.1179 0.7850 1.000 0.28 0 2 1.469 13 54. 0.7178 -0.1131 0.6577 1.000 2.42 0 9 1.077 14 40. 0.5593 0.2162 0.4672 1.000 1.04 0 1 1.905 1 3 1.035 153.0 2 4 1.909 149.8 45.7 4 16 1.534 96.8 94.5 53.1 5 19 1.813 168.0 24.7 42.2 95.1 15 37. 0.8167 0.1786 0.5868 1.000 0.85 0 3 1.994 0 4 1.151 43.2 0 8 1.115 103.1 77.7 0 18 1.602 133.2 146.5 71.4 0 19 1.277 23.8 66.9 118.0 117.3 16 34. 1.1087 0.1904 0.5850 1.000 0.98 0 3 1.917 0 4 1.576 45.9 0 5 1.181 97.7 57.9 3 14 1.534 32.6 75.7 113.6 17 34. 1.1888 0.2751 0.6700 1.000 0.00 0 5 1.938 0 6 1.878 44.4 18 33. 0.6535 0.0995 0.5880 1.000 1.27 0 8 1.635 0 15 1.602 40.3 19 33. 0.8666 0.2304 0.5411 1.000 0.77 0 1 1.819 0 3 0.973 104.6 0 4 1.342 129.4 72.3 0 7 1.336 41.7 68.3 129.8 0 15 1.277 106.9 124.2 52.1 145.8 3 14 1.813 125.6 26.3 72.7 84.7 120.8 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 3 1 0.4658 0.2930 0.4718 0.42 -0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 4 2 0.4396 0.3514 0.4188 0.28 -0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 14 3 1.0593 0.2838 0.5328 0.58 0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 16 4 0.6087 0.3096 0.4150 0.71 -0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 19 5 0.3666 0.2696 0.4589 0.58 -0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 10:01:56 Total elapsed time: 0.4 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++