++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 19:39:06 on 18-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL pbca in Pbca CELL 0.71073 11.9225 7.2026 17.4291 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0007 0.0002 0.0010 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O UNIT 64 80 16 8 V = 1496.69 At vol = 17.0 F(000) = 640.0 mu = 0.09 mm-1 Max single Patterson vector = 17.4 cell wt = 1201.44 rho = 1.333 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 h k l F*F Sigma Why Rejected -1.00 -1.00 0.00 1.89 0.22 Observed but should be systematically absent 10907 Reflections read, of which 885 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 15. 9. 22. 55.15 INCONSISTENT EQUIVALENTS h k l F*F Sigma(F*F) Esd of mean(F*F) 4 8 3 0.10 0.04 0.22 1719 Unique reflections, of which 1363 observed R(int) = 0.0774 R(sigma) = 0.0670 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 1. 12. 31. 46. 60. 69. 55. 68. 89. 134. 181. 244. 277. N(measured) 1. 12. 32. 47. 62. 70. 57. 71. 94. 144. 188. 287. 455. N(theory) 5. 13. 32. 47. 62. 70. 57. 71. 94. 144. 188. 287. 455. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 3830 / 8595 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 447 388 329 274 231 200 160 132 102 85 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.947 0.936 0.962 0.963 0.1 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR pbca in Pbca ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 94 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 129 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -18 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 94 Reflections and 683. unique TPR for phase annealing 129 Phases refined using 1527. unique TPR 192 Reflections and 3046. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 194 Unique negative quartets found, 194 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 2991 / 7541 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 6 4 8 3.770 0.41 2 4 0 2.804 0.55 8 0 8 2.710 0.70 4 0 6 2.422 0.58 2 2 0 2.222 0.14 2 4 2 2.593 0.77 2 0 14 2.253 0.62 8 2 8 2.078 0.45 2 2 14 2.292 0.50 0 2 14 2.096 0.76 10 0 4 2.003 0.62 8 0 2 1.703 0.49 6 2 6 2.018 0.50 8 2 6 1.902 0.46 4 2 6 1.847 0.48 2 6 2 1.979 0.47 6 4 6 1.620 0.47 6 6 2 1.980 0.45 4 0 10 1.474 0.58 0 0 14 1.493 0.14 4 0 8 1.402 0.66 8 0 6 1.409 0.47 4 0 2 1.395 0.22 6 0 6 1.312 0.58 6 2 8 1.413 0.49 4 4 12 1.718 0.46 6 0 14 1.512 0.54 2 4 4 1.499 0.55 2 6 4 1.551 0.46 0 6 2 1.273 0.41 Expected value of Sigma-1 = 0.436 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 8 0 8 2.710 random phase 2 2 0 2.222 180 sigma-1 = 0.140 2 4 2 2.593 random phase 4 5 2 2.573 random phase 0 2 1 1.576 random phase 1 2 3 2.156 random phase 2 6 2 1.979 random phase 2 3 5 1.778 random phase 2 3 1 1.484 random phase 0 0 14 1.493 180 sigma-1 = 0.139 2 3 11 1.844 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 54 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 2894 / 37355 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for pbca in Pbca Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.10151 Ralpha 0.219 0.532 0.386 0.149 0.033 0.029 0.223 0.283 0.321 0.209 0.502 0.317 0.399 0.429 0.909 0.742 0.344 0.340 0.454 0.665 Nqual 0.248 0.015 0.134-0.598-0.767-0.737 0.228-0.488 0.244 0.114 0.055-0.005 0.448-0.370-0.358-0.290-0.293-0.289 0.086-0.227 Mabs 0.789 0.606 0.683 0.858 1.107 1.078 0.786 0.723 0.704 0.778 0.621 0.715 0.651 0.651 0.512 0.545 0.686 0.696 0.634 0.569 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.11279 Ralpha 0.182 0.229 0.264 0.040 0.039 0.040 0.072 0.207 0.264 0.203 0.481 0.298 0.200 0.365 0.794 0.513 0.154 0.196 0.287 0.493 Nqual 0.260-0.223 0.189-0.780-0.811-0.809-0.289-0.352 0.231-0.509-0.049-0.072-0.483-0.773 0.134-0.249-0.039-0.126 0.086-0.483 Mabs 0.849 0.760 0.770 1.145 1.154 1.151 1.013 0.786 0.772 0.810 0.629 0.725 0.789 0.689 0.535 0.608 0.822 0.794 0.703 0.622 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.12532 Ralpha 0.176 0.154 0.194 0.039 0.039 0.041 0.048 0.156 0.227 0.178 0.548 0.267 0.067 0.378 0.672 0.507 0.145 0.212 0.271 0.281 Nqual 0.232-0.294 0.385-0.811-0.811-0.780-0.459-0.185 0.437-0.138-0.454 0.090-0.744-0.725-0.512-0.284 0.048-0.172 0.179-0.425 Mabs 0.853 0.873 0.827 1.154 1.154 1.150 1.108 0.872 0.801 0.822 0.609 0.768 0.972 0.681 0.566 0.607 0.858 0.781 0.721 0.735 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.13925 Ralpha 0.179 0.151 0.175 0.039 0.039 0.039 0.041 0.050 0.227 0.172 0.531 0.254 0.039 0.351 0.240 0.519 0.133 0.156 0.308 0.209 Nqual 0.224-0.233 0.177-0.811-0.811-0.811-0.780-0.146 0.263-0.144-0.179 0.006-0.811-0.682-0.665-0.318 0.089-0.064 0.335 0.345 Mabs 0.846 0.863 0.847 1.154 1.154 1.154 1.150 1.059 0.788 0.834 0.620 0.778 1.154 0.699 0.762 0.609 0.881 0.822 0.706 0.827 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.15472 Ralpha 0.170 0.138 0.173 0.039 0.039 0.039 0.039 0.052 0.234 0.176 0.488 0.247 0.039 0.424 0.211 0.448 0.128 0.140 0.267 0.186 Nqual 0.217-0.261 0.268-0.811-0.811-0.811-0.811 0.016 0.142-0.207-0.109-0.036-0.811-0.740-0.706-0.115 0.029 0.040-0.049 0.230 Mabs 0.856 0.878 0.852 1.154 1.154 1.154 1.154 1.118 0.784 0.836 0.637 0.776 1.154 0.666 0.804 0.634 0.895 0.870 0.747 0.848 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.17191 Ralpha 0.170 0.134 0.172 0.039 0.039 0.039 0.039 0.051 0.207 0.167 0.404 0.260 0.039 0.342 0.200 0.457 0.132 0.132 0.273 0.179 Nqual 0.217-0.422 0.174-0.811-0.811-0.811-0.811-0.062 0.274-0.180-0.062-0.175-0.811-0.629-0.803-0.508 0.052 0.060-0.226 0.189 Mabs 0.856 0.898 0.853 1.154 1.154 1.154 1.154 1.130 0.814 0.841 0.668 0.772 1.154 0.702 0.810 0.630 0.884 0.884 0.751 0.839 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.19101 Ralpha 0.171 0.151 0.169 0.039 0.039 0.039 0.039 0.048 0.207 0.181 0.360 0.252 0.039 0.348 0.199 0.492 0.138 0.133 0.270 0.180 Nqual 0.144-0.270 0.189-0.811-0.811-0.811-0.811-0.159 0.265-0.271-0.219-0.045-0.811-0.738-0.813-0.676 0.077 0.057-0.460 0.291 Mabs 0.852 0.882 0.856 1.154 1.154 1.154 1.154 1.128 0.813 0.823 0.687 0.783 1.154 0.695 0.811 0.620 0.874 0.886 0.755 0.850 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.21224 Ralpha 0.177 0.137 0.174 0.039 0.039 0.039 0.039 0.048 0.202 0.171 0.356 0.237 0.039 0.338 0.209 0.474 0.123 0.133 0.290 0.186 Nqual 0.203-0.379 0.212-0.811-0.811-0.811-0.811-0.101 0.338-0.193-0.221 0.061-0.811-0.713-0.732-0.607 0.061 0.057-0.460 0.318 Mabs 0.849 0.894 0.847 1.154 1.154 1.154 1.154 1.129 0.813 0.836 0.690 0.787 1.154 0.701 0.803 0.623 0.895 0.886 0.736 0.852 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.23582 Ralpha 0.174 0.137 0.174 0.039 0.039 0.039 0.039 0.048 0.189 0.164 0.344 0.233 0.039 0.349 0.196 0.470 0.132 0.134 0.203 0.171 Nqual 0.169-0.379 0.285-0.811-0.811-0.811-0.811-0.104 0.417-0.232-0.038 0.047-0.811-0.744-0.610-0.579 0.052 0.054-0.215 0.144 Mabs 0.849 0.894 0.856 1.154 1.154 1.154 1.154 1.131 0.841 0.843 0.697 0.790 1.154 0.695 0.818 0.622 0.884 0.884 0.800 0.852 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.26202 Ralpha 0.172 0.137 0.179 0.039 0.039 0.039 0.039 0.047 0.170 0.174 0.296 0.237 0.039 0.337 0.189 0.436 0.132 0.127 0.184 0.176 Nqual 0.212-0.379 0.302-0.811-0.811-0.811-0.811-0.123 0.217-0.226 0.164-0.092-0.811-0.741-0.523-0.650 0.052 0.086-0.334 0.232 Mabs 0.857 0.894 0.847 1.154 1.154 1.154 1.154 1.131 0.856 0.830 0.711 0.783 1.154 0.702 0.822 0.636 0.884 0.887 0.811 0.853 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.506 0.431 0.501 0.081 0.081 0.081 0.081 0.122 0.492 0.510 0.846 0.668 0.081 1.050 0.567 1.467 0.445 0.427 0.523 0.505 Nqual 0.232-0.349 0.333-0.758-0.758-0.758-0.758-0.133 0.247-0.234 0.253 0.047-0.758-0.639-0.288-0.632-0.032-0.051-0.197 0.299 Mabs 0.612 0.634 0.613 0.843 0.843 0.843 0.843 0.813 0.616 0.607 0.526 0.564 0.843 0.490 0.589 0.439 0.628 0.635 0.603 0.612 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.286 0.378 0.325 0.747 2.051 -+-+- -++++ -+--- ++-+- -+--+ -++-+ 810089. 0.257 -0.301 0.114 0.768 0.678 --+-+ +--+- -++++ -++-- +---+ +++-- 1953293. 0.281 0.347 0.325 0.751 1.964 -+-+- -++++ -+--- ++-+- -+--+ -++-+ 1377857. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 597829. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 891993. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 265661. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1328305. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 350069. 0.286 0.378 0.325 0.747 2.051 -+-+- -++++ -+--- ++-+- -+--+ -++-+ 1750345. 0.251 -0.257 -0.438 0.760 0.732 --+++ ---+- --+-- +--++ +++-+ +---- 363117. 0.368 0.332 0.046 0.677 2.013 ++++- +---- -+--- -++++ ++++- --++- 1815585. 0.320 0.173 0.254 0.717 1.581 -+-+- --+++ -+--- ++-+- -+--+ +-+-- 689317. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1349433. 0.575 -0.460 0.148 0.595 0.815 ++++- ++--- +---- -++-+ ++++- +-+-- 455709. 0.318 -0.293 0.461 0.717 0.749 +++-- -+-++ -++++ +---- +--+- -++++ 181393. 0.781 -0.525 -0.217 0.537 0.961 -+--- --++- --+++ +-+++ ---++ +-+-- 906965. 0.224 -0.189 -0.121 0.784 0.802 +--++ +-++- -+--+ --++- -+-+- ---++ 340521. 0.224 -0.189 -0.121 0.784 0.802 +--++ +-++- -+--+ --++- -+-+- ---++ 1702605. 0.252 -0.154 -0.459 0.764 0.886 --+++ ---+- --+-- +---+ +++-+ +-+-- 124417. 0.286 0.378 0.325 0.747 2.051 -+-+- -++++ -+--- ++-+- -+--+ -++-+ 622085. 0.251 -0.257 -0.438 0.760 0.732 --+++ ---+- --+-- +--++ +++-+ +---- 1013273. 0.506 -0.300 0.174 0.617 0.930 ++++- +---- +---- -++++ ++++- -++-- 872061. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 166001. 0.290 -0.065 0.224 0.733 1.074 +--++ +++-+ +-+-- --++- -+-+- ++-++ 830005. 0.361 0.000 0.167 0.683 1.265 ++++- +---- ----- -++-+ ++-+- ---+- 2052873. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1875757. 0.348 -0.767 0.486 0.697 0.382 +++-- -+-++ +++++ +---- +--+- +-+++ 990177. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 756581. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1685753. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 40157. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 200785. 0.573 0.205 0.494 0.597 1.908 +++-- ++-+- +-+++ -++-- +---- +-+-- 469885. 0.221 -0.849 0.312 0.808 0.231 +++-- ---++ -++++ +---- +--+- +--++ 1484681. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1217017. 0.286 0.378 0.325 0.747 2.051 -+-+- -++++ -+--- ++-+- -+--+ -++-+ 351505. 0.221 -0.849 0.312 0.808 0.231 +++-- ---++ -++++ +---- +--+- +--++ 76845. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1642629. 0.359 -0.821 0.506 0.693 0.376 +++-- -+-++ +++++ +--+- +--+- +--++ 1542353. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 303605. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1995085. 0.348 -0.767 0.486 0.697 0.382 +++-- -+-++ +++++ +---- +--+- +-+++ 1135797. 0.274 -0.107 0.327 0.745 0.985 -+-+- --+++ ++--- ++-+- -+-++ +-+-+ 15369. 0.348 -0.767 0.486 0.697 0.382 +++-- -+-++ +++++ +---- +--+- +-+++ 1921689. 0.246 0.084 0.069 0.778 1.316 +--++ +-+-+ -++-- --++- -+-+- ---++ 1041549. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1890781. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1035749. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1261365. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1940833. 0.318 -0.293 0.461 0.717 0.749 +++-- -+-++ -++++ +---- +--+- -++++ 1482665. 0.269 -0.078 0.327 0.748 1.029 -+-+- --+++ ++--- ++-+- -+-++ +-+-+ 1316197. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1431645. 0.348 0.363 0.031 0.693 2.071 -+--- +-+-- +-+++ --+-+ ---++ --+-- 1839241. 0.286 0.378 0.325 0.747 2.051 -+-+- -++++ -+--- ++-+- -+--+ -++-+ 1125493. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1391373. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 600553. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 971829. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1955161. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 905613. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1968253. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 296533. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 139541. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 664841. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1848721. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 214973. 0.356 0.232 -0.019 0.691 1.754 -+--- +-+-- +-+++ --+-+ ----+ --+-- 92485. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1262745. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1904137. 0.318 -0.293 0.461 0.717 0.749 +++-- -+-++ -++++ +---- +--+- -++++ 1681421. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1927917. 0.574 -0.307 0.197 0.593 0.987 ++++- ++--- +---- -++++ ++++- +-+-- 1720081. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 22269. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1058985. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 556725. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1705801. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 258413. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 608089. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 686473. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1942353. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 324329. 0.263 -0.213 -0.816 0.755 0.806 +---+ --++- ---++ ++--+ --++- ---+- 785089. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1947681. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 904305. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 773577. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 360469. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 594437. 0.348 -0.767 0.486 0.697 0.382 +++-- -+-++ +++++ +---- +--+- +-+++ 1756857. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 2029093. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 727701. 0.286 0.378 0.325 0.747 2.051 -+-+- -++++ -+--- ++-+- -+--+ -++-+ 327221. 0.224 -0.189 -0.121 0.784 0.802 +--++ +-++- -+--+ --++- -+-+- ---++ 173189. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1228397. 0.307 -0.206 -0.789 0.726 0.861 +---+ --++- ---++ ++--+ --++- -+-+- 1268097. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1796609. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 2073941. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 246745. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1948605. 0.224 -0.189 -0.121 0.784 0.802 +--++ +-++- -+--+ --++- -+-+- ---++ 1952105. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1629133. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 731289. 0.293 0.042 0.327 0.735 1.277 -+-+- --+++ ++--- ++-+- -+-++ +-+-+ 761253. 0.224 -0.189 -0.121 0.784 0.802 +--++ +-++- -+--+ --++- -+-+- ---++ 1731217. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 2023965. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 404793. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1212533. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1052501. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1229737. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1199129. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 984401. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 65721. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1252721. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 492941. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 497905. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1707585. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1890493. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 951517. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 477149. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1923945. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 883245. 0.221 -0.849 0.312 0.808 0.231 +++-- ---++ -++++ +---- +--+- +--++ 1277653. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 985637. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1874849. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1109605. 0.224 -0.189 -0.121 0.784 0.802 +--++ +-++- -+--+ --++- -+-+- ---++ 1097585. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 1961281. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1635773. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1803557. 0.089 -0.176 0.220 0.996 0.688 +--++ +++-+ +++-- --++- -+-+- ++-++ 961701. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130* --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1767049. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 136033. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1100649. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1308941. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1266245. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1786953. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1048129. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 66757. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1905633. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1037401. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1725957. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 602973. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 775393. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 338589. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1908545. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 21601. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1897257. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1807841. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1734193. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 782429. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1729233. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1632849. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 2057037. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 420773. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 514685. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 100717. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1455049. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1917837. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 165125. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 983789. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 167825. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1830761. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1882673. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 866409. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1018649. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1348545. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1770377. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 795965. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 137741. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 681877. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 925357. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 363025. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 827741. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 707177. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1320665. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ 1246969. 0.047 -0.662 0.360 1.075 0.130 --+-+ ++--+ -+-++ -++-- +--++ +++-+ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 88 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 6 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 1 0.280 - 0.300 1 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 2 0.380 - 0.400 7 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 2 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 1 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 148 256. Phase sets refined - best is code 961701. with CFOM = 0.1300 0.1 seconds elapsed time Tangent expanded to 447 out of 447 E greater than 1.200 Highest memory used = 1938 / 4780 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 10 GRID -3.571 24 -2 3.571 1 2 E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 205.75, minimum = -59.50 highest memory used = 8730 / 8254 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.156 for 11 surviving atoms and 447 E-values Highest memory used = 1545 / 4023 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 210.80, minimum = -61.53 highest memory used = 8730 / 8254 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.151 for 11 surviving atoms and 447 E-values Highest memory used = 1545 / 4023 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pbca in Pbca Maximum = 224.51, minimum = -51.17 highest memory used = 8730 / 8254 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.803 inches = 2.040 cm per Angstrom 14 7 3 12 6 4 18 5 8 15 9 16 2 17 1 10 13 14 17 16 11 7 14 13 16 15 18 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 225. 0.6423 0.1498 0.5169 1.000 1.76 0 10 1.203 0 13 1.311 114.3 0 14 1.788 133.6 83.0 2 203. 0.7663 0.2259 0.6093 1.000 2.87 0 9 1.401 0 10 1.342 127.0 3 193. 0.5618 0.3394 0.8054 1.000 2.49 0 4 1.400 0 6 1.431 115.1 0 7 1.337 124.0 120.8 4 179. 0.5237 0.3785 0.7312 1.000 1.63 0 3 1.400 0 8 1.372 122.7 0 18 1.246 169.8 48.1 5 178. 0.7350 0.2104 0.7444 1.000 3.62 0 6 1.409 0 9 1.402 119.1 6 175. 0.6697 0.2528 0.8095 1.000 3.49 0 3 1.431 0 5 1.409 123.5 0 12 1.114 120.6 115.9 7 173. 0.5026 0.3731 0.8691 1.000 2.42 0 3 1.337 3 14 1.897 115.3 8 171. 0.5863 0.3421 0.6669 1.000 1.73 0 4 1.372 0 9 1.427 121.8 0 15 1.872 103.7 130.8 0 18 1.073 59.8 173.7 45.5 9 170. 0.6942 0.2571 0.6715 1.000 2.72 0 2 1.401 0 5 1.402 116.7 0 8 1.427 125.3 117.8 10 168. 0.7370 0.1774 0.5377 1.000 2.39 0 1 1.203 0 2 1.342 124.6 0 11 1.530 122.8 112.6 0 17 1.861 124.2 100.0 35.6 11 125. 0.8382 0.1579 0.4843 1.000 2.74 0 10 1.530 0 16 2.030 154.8 0 17 1.084 89.1 107.9 12 51. 0.7050 0.2081 0.8657 1.000 4.23 0 6 1.114 13 42. 0.6014 0.2792 0.4720 1.000 0.76 0 1 1.311 8 17 1.977 110.0 14 40. 0.5809 -0.0020 0.4474 1.000 1.45 0 1 1.788 1 7 1.897 112.9 7 16 1.954 145.0 99.0 15 38. 0.4810 0.3465 0.5872 1.000 0.53 0 8 1.872 0 18 1.356 34.3 6 16 0.744 107.7 126.7 16 35. 0.9779 0.2486 0.4293 1.000 2.94 0 11 2.030 4 14 1.954 85.7 5 15 0.744 85.8 157.9 9 18 1.897 110.2 132.6 35.0 17 34. 0.8584 0.0272 0.5120 1.000 3.50 0 10 1.861 0 11 1.084 55.3 2 13 1.977 143.0 132.9 18 32. 0.5018 0.3914 0.6615 1.000 0.99 0 4 1.246 0 8 1.073 72.1 0 15 1.356 161.9 100.2 6 16 1.897 143.6 92.2 18.3 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 7 1 0.5026 0.1269 0.3691 0.00 0.0000+X 0.5000-Y -0.5000+Z 13 2 0.8986 -0.2208 0.4720 4.34 1.5000-X -0.5000+Y 0.0000+Z 14 3 0.5809 0.5020 0.9474 2.97 0.0000+X 0.5000-Y 0.5000+Z 14 4 0.9191 0.4980 0.4474 1.82 1.5000-X 0.5000+Y 0.0000+Z 15 5 0.9810 0.1535 0.4128 3.18 0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 16 6 0.4779 0.2514 0.5707 0.73 -0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 16 7 0.5221 -0.2514 0.4293 1.82 1.5000-X -0.5000+Y 0.0000+Z 17 8 0.6416 0.5272 0.5120 0.42 1.5000-X 0.5000+Y 0.0000+Z 18 9 1.0018 0.1086 0.3385 2.97 0.5000+X 0.5000-Y 1.0000-Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 19:39:06 Total elapsed time: 0.3 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++