++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 17:26:59 on 17-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL pna21 in Pna2(1) CELL 0.71073 9.6978 12.3874 6.5757 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0004 0.0002 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, Z SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5+Z SFAC C H N O CL UNIT 32 32 4 4 4 V = 789.94 At vol = 18.0 F(000) = 352.0 mu = 0.42 mm-1 Max single Patterson vector = 103.4 cell wt = 678.42 rho = 1.426 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 h k l F*F Sigma Why Rejected 0.00 0.00 1.00 0.26 0.04 Observed but should be systematically absent 1.00 0.00 1.00 0.38 0.08 Observed but should be systematically absent 1.00 0.00 -1.00 0.43 0.02 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 1.00 0.27 0.06 Observed but should be systematically absent 1.00 0.00 -1.00 0.47 0.05 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 -1.00 0.39 0.07 Observed but should be systematically absent -1.00 0.00 2.00 0.24 0.04 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 2.00 0.42 0.04 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 2.00 0.34 0.07 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 -2.00 0.35 0.04 Observed but should be systematically absent 0.00 -2.00 1.00 0.37 0.08 Observed but should be systematically absent 0.00 -2.00 -1.00 0.39 0.09 Observed but should be systematically absent 0.00 2.00 1.00 0.33 0.07 Observed but should be systematically absent 8699 Reflections read, of which 502 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 12. 16. 8. 55.07 993 Unique reflections, of which 910 observed R(int) = 0.0392 R(sigma) = 0.0255 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 3. 7. 20. 29. 35. 49. 28. 38. 53. 80. 106. 151. 228. N(measured) 3. 7. 20. 30. 35. 49. 28. 40. 54. 81. 110. 163. 264. N(theory) 4. 8. 20. 30. 35. 49. 28. 40. 54. 81. 110. 163. 264. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 2140 / 4965 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 305 256 204 162 122 100 73 59 50 34 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.646 0.738 0.949 0.788 0.0 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR pna21 in Pna2(1) ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.300 ns 96 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 132 kapscal 0.800 ntan 3 wn -0.750 FMAP code 8 PLAN npeaks -18 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 96 Reflections and 1164. unique TPR for phase annealing 119 Phases refined using 1753. unique TPR 119 Reflections and 1753. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 150 Unique negative quartets found, 150 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 2363 / 8557 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 8 2 0 2.436 0.63 6 0 0 1.736 0.00 8 0 0 1.588 1.00 2 12 0 2.043 1.00 4 4 0 1.492 0.86 0 12 0 1.626 0.00 4 6 0 1.382 0.34 0 10 0 1.483 0.00 2 8 0 1.225 0.87 Expected value of Sigma-1 = 0.979 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 1 3 1 2.601 random phase 6 0 0 1.736 180 sigma-1 = 0.000 8 0 0 1.588 0 sigma-1 = 1.000 2 12 0 2.043 0 sigma-1 = 0.997 3 3 1 1.515 random phase 4 4 0 1.492 0 sigma-1 = 0.864 0 12 0 1.626 180 sigma-1 = 0.000 2 9 1 1.563 random phase 3 2 6 1.710 random phase 1 3 3 1.531 random phase 3 2 0 1.467 0 or 180 at random 4 8 2 1.680 random phase 8 1 1 1.580 random phase 0 10 0 1.483 180 sigma-1 = 0.000 4 8 4 1.518 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 67 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 2472 / 36703 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for pna21 in Pna2(1) Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.11701 Ralpha 0.066 0.068 0.068 0.072 0.063 0.067 0.069 0.064 0.070 0.054 0.057 0.062 0.061 0.065 0.069 0.064 0.054 0.093 0.065 0.074 Nqual -0.408-0.708-0.617-0.659-0.436-0.360-0.634-0.604-0.626-0.583-0.379-0.130-0.505-0.601-0.592-0.420-0.310-0.093 0.061-0.495 Mabs 1.225 1.274 1.270 1.266 1.238 1.246 1.250 1.252 1.265 1.209 1.228 1.201 1.226 1.264 1.241 1.239 1.091 0.915 0.972 1.278 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.13001 Ralpha 0.053 0.055 0.054 0.062 0.055 0.065 0.060 0.053 0.064 0.055 0.052 0.065 0.057 0.059 0.059 0.061 0.048 0.109 0.056 0.056 Nqual -0.780-0.669-0.704-0.647-0.735-0.685-0.723-0.730-0.709-0.717-0.739-0.715-0.760-0.655-0.710-0.691-0.683-0.320-0.430-0.707 Mabs 1.172 1.169 1.170 1.192 1.202 1.192 1.188 1.197 1.217 1.182 1.188 1.223 1.176 1.197 1.185 1.184 1.156 0.907 0.993 1.159 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.14445 Ralpha 0.050 0.050 0.058 0.061 0.057 0.061 0.066 0.055 0.056 0.058 0.058 0.059 0.062 0.065 0.059 0.056 0.061 0.108 0.048 0.055 Nqual -0.755-0.730-0.745-0.702-0.718-0.678-0.734-0.731-0.729-0.753-0.688-0.714-0.734-0.719-0.735-0.718-0.724-0.327-0.378-0.772 Mabs 1.162 1.201 1.198 1.210 1.211 1.225 1.226 1.175 1.173 1.226 1.207 1.213 1.216 1.224 1.221 1.210 1.231 0.915 1.040 1.194 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.16050 Ralpha 0.047 0.052 0.062 0.059 0.053 0.058 0.057 0.055 0.052 0.055 0.054 0.055 0.053 0.056 0.053 0.052 0.058 0.083 0.048 0.052 Nqual -0.740-0.752-0.717-0.700-0.730-0.675-0.735-0.718-0.753-0.703-0.677-0.706-0.703-0.698-0.758-0.774-0.726-0.494-0.599-0.744 Mabs 1.161 1.209 1.186 1.200 1.191 1.223 1.193 1.192 1.181 1.209 1.205 1.201 1.188 1.201 1.192 1.168 1.214 0.932 1.083 1.204 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.17834 Ralpha 0.055 0.054 0.057 0.051 0.056 0.060 0.068 0.058 0.056 0.056 0.052 0.062 0.059 0.060 0.057 0.063 0.063 0.070 0.055 0.057 Nqual -0.706-0.715-0.705-0.696-0.772-0.735-0.701-0.727-0.763-0.743-0.692-0.736-0.743-0.731-0.719-0.730-0.754-0.496-0.728-0.724 Mabs 1.186 1.198 1.191 1.187 1.202 1.218 1.240 1.195 1.190 1.196 1.203 1.196 1.205 1.195 1.215 1.226 1.235 1.013 1.173 1.185 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.19815 Ralpha 0.061 0.052 0.052 0.050 0.056 0.061 0.067 0.055 0.059 0.059 0.064 0.058 0.059 0.059 0.059 0.057 0.056 0.061 0.051 0.053 Nqual -0.769-0.722-0.747-0.716-0.718-0.739-0.663-0.734-0.780-0.744-0.728-0.684-0.760-0.757-0.741-0.719-0.710-0.598-0.778-0.710 Mabs 1.206 1.193 1.202 1.169 1.187 1.215 1.224 1.201 1.220 1.204 1.234 1.218 1.191 1.193 1.210 1.218 1.213 1.082 1.193 1.181 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.22017 Ralpha 0.060 0.055 0.060 0.057 0.057 0.059 0.063 0.051 0.063 0.058 0.066 0.057 0.055 0.058 0.056 0.055 0.061 0.063 0.064 0.051 Nqual -0.763-0.702-0.715-0.727-0.730-0.722-0.708-0.740-0.763-0.748-0.679-0.729-0.752-0.764-0.711-0.745-0.759-0.728-0.730-0.725 Mabs 1.224 1.211 1.203 1.207 1.196 1.207 1.219 1.196 1.206 1.215 1.221 1.212 1.201 1.210 1.201 1.216 1.219 1.198 1.231 1.189 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.24463 Ralpha 0.062 0.058 0.059 0.065 0.056 0.060 0.063 0.051 0.062 0.057 0.055 0.062 0.059 0.053 0.055 0.055 0.064 0.059 0.060 0.053 Nqual -0.792-0.717-0.753-0.707-0.703-0.737-0.730-0.753-0.679-0.738-0.736-0.742-0.722-0.738-0.743-0.720-0.753-0.719-0.750-0.751 Mabs 1.204 1.183 1.198 1.221 1.184 1.213 1.203 1.185 1.223 1.198 1.206 1.219 1.207 1.189 1.199 1.198 1.226 1.220 1.217 1.187 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.27181 Ralpha 0.054 0.054 0.059 0.062 0.060 0.060 0.056 0.056 0.058 0.060 0.061 0.058 0.052 0.054 0.055 0.057 0.061 0.060 0.055 0.054 Nqual -0.751-0.676-0.717-0.689-0.722-0.737-0.718-0.739-0.693-0.733-0.708-0.757-0.723-0.754-0.752-0.728-0.710-0.736-0.746-0.741 Mabs 1.194 1.178 1.212 1.206 1.219 1.204 1.201 1.183 1.215 1.217 1.215 1.201 1.192 1.215 1.209 1.210 1.217 1.248 1.204 1.190 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.30202 Ralpha 0.059 0.058 0.062 0.060 0.059 0.061 0.061 0.055 0.058 0.062 0.060 0.059 0.056 0.065 0.053 0.062 0.056 0.054 0.052 0.057 Nqual -0.756-0.726-0.734-0.705-0.708-0.711-0.684-0.740-0.724-0.755-0.690-0.719-0.726-0.709-0.769-0.721-0.710-0.768-0.698-0.741 Mabs 1.196 1.208 1.220 1.192 1.208 1.215 1.203 1.190 1.203 1.218 1.212 1.215 1.183 1.222 1.184 1.198 1.215 1.201 1.203 1.205 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.068 0.061 0.063 0.061 0.060 0.061 0.070 0.059 0.064 0.063 0.065 0.062 0.061 0.065 0.061 0.058 0.062 0.062 0.061 0.055 Nqual -0.716-0.690-0.737-0.733-0.745-0.737-0.739-0.760-0.748-0.729-0.710-0.740-0.716-0.738-0.783-0.718-0.764-0.795-0.710-0.728 Mabs 1.101 1.101 1.104 1.111 1.094 1.101 1.100 1.086 1.104 1.097 1.110 1.100 1.108 1.097 1.102 1.105 1.109 1.111 1.099 1.087 Phase refinement cycle: 2 Ralpha 0.071 0.065 0.069 0.074 0.069 0.070 0.072 0.061 0.069 0.073 0.067 0.072 0.070 0.068 0.064 0.067 0.070 0.070 0.066 0.067 Nqual -0.750-0.830-0.796-0.763-0.792-0.803-0.781-0.804-0.793-0.809-0.766-0.774-0.784-0.783-0.813-0.784-0.795-0.821-0.778-0.782 Mabs 1.212 1.217 1.222 1.223 1.217 1.206 1.205 1.210 1.205 1.209 1.210 1.211 1.217 1.206 1.210 1.215 1.225 1.216 1.195 1.197 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.066 -0.758 0.985 1.203 0.066 +-+++ -+-+ 810089. 0.062 -0.804 0.985 1.206 0.062 +-+++ -+-+ 1953293. 0.068 -0.775 0.985 1.209 0.068 +-+++ -+-+ 1377857. 0.066 -0.769 0.985 1.180 0.066 +-+++ -+-+ 597829. 0.058 -0.777 0.985 1.190 0.058 +-+++ -+-+ 891993. 0.067 -0.748 0.985 1.192 0.067 +-+++ -+-+ 265661. 0.070 -0.783 0.985 1.187 0.070 +-+++ -+-+ 1328305. 0.063 -0.812 0.985 1.190 0.063 +-+++ -+-+ 350069. 0.068 -0.776 0.985 1.204 0.068 +-+++ -+-+ 1750345. 0.070 -0.772 0.985 1.205 0.070 +-+++ -+-+ 363117. 0.070 -0.750 0.985 1.197 0.070 +-+++ -+-+ 1815585. 0.067 -0.738 0.985 1.195 0.067 +-+++ -+-+ 689317. 0.066 -0.783 0.985 1.210 0.066 +-+++ -+-+ 1349433. 0.067 -0.773 0.985 1.191 0.067 +-+++ -+-+ 455709. 0.057 -0.786 0.985 1.186 0.057 +-+++ -+-+ 181393. 0.061 -0.781 0.985 1.183 0.061 +-+++ -+-+ 906965. 0.064 -0.818 0.985 1.216 0.064 +-+++ -+-+ 340521. 0.076 -0.799 0.985 1.204 0.076 +-+++ -+-+ 1702605. 0.068 -0.770 0.985 1.198 0.068 +-+++ -+-+ 124417. 0.064 -0.781 0.985 1.187 0.064 +-+++ -+-+ 622085. 0.064 -0.789 0.985 1.205 0.064 +-+++ -+-+ 1013273. 0.069 -0.803 0.985 1.204 0.069 +-+++ -+-+ 872061. 0.068 -0.770 0.985 1.199 0.068 +-+++ -+-+ 166001. 0.066 -0.795 0.985 1.197 0.066 +-+++ -+-+ 830005. 0.073 -0.755 0.985 1.215 0.073 +-+++ -+-+ 2052873. 0.065 -0.778 0.985 1.202 0.065 +-+++ -+-+ 1875757. 0.066 -0.784 0.985 1.188 0.066 +-+++ -+-+ 990177. 0.075 -0.770 0.985 1.207 0.075 +-+++ -+-+ 756581. 0.066 -0.780 0.985 1.179 0.066 +-+++ -+-+ 1685753. 0.060 -0.786 0.985 1.187 0.060 +-+++ -+-+ 40157. 0.066 -0.783 0.985 1.202 0.066 +-+++ -+-+ 200785. 0.069 -0.753 0.985 1.195 0.069 +-+++ -+-+ 1009445. 0.067 -0.756 0.985 1.201 0.067 +-+++ -+-+ 2017025. 0.074 -0.762 0.985 1.211 0.074 +-+++ -+-+ 1586817. 0.068 -0.782 0.985 1.206 0.068 +-+++ -+-+ 1921125. 0.061 -0.821 0.985 1.194 0.061 +-+++ -+-+ 403405. 0.063 -0.764 0.985 1.206 0.063 +-+++ -+-+ 399017. 0.069 -0.765 0.985 1.200 0.069 +-+++ -+-+ 1995085. 0.064 -0.787 0.985 1.210 0.064 +-+++ -+-+ 15369. 0.063 -0.788 0.985 1.214 0.063 +-+++ -+-+ 1465441. 0.071 -0.791 0.985 1.200 0.071 +-+++ -+-+ 469885. 0.071 -0.771 0.985 1.189 0.071 +-+++ -+-+ 70301. 0.059 -0.789 0.985 1.195 0.059 +-+++ -+-+ 854997. 0.077 -0.770 0.985 1.199 0.077 +-+++ -+-+ 1484681. 0.062 -0.795 0.985 1.209 0.062 +-+++ -+-+ 727901. 0.069 -0.799 0.985 1.198 0.069 +-+++ -+-+ 984441. 0.066 -0.787 0.985 1.202 0.066 +-+++ -+-+ 384225. 0.067 -0.764 0.985 1.204 0.067 +-+++ -+-+ 1968253. 0.070 -0.779 0.985 1.221 0.070 +-+++ -+-+ 982577. 0.057 -0.816 0.985 1.191 0.057 +-+++ -+-+ 177441. 0.066 -0.797 0.985 1.204 0.066 +-+++ -+-+ 322597. 0.068 -0.758 0.985 1.192 0.068 +-+++ -+-+ 1878017. 0.063 -0.816 0.985 1.190 0.063 +-+++ -+-+ 296533. 0.064 -0.794 0.985 1.194 0.064 +-+++ -+-+ 139541. 0.072 -0.741 0.985 1.203 0.072 +-+++ -+-+ 1121869. 0.062 -0.789 0.985 1.195 0.062 +-+++ -+-+ 665409. 0.065 -0.770 0.985 1.190 0.065 +-+++ -+-+ 1821593. 0.069 -0.741 0.985 1.201 0.069 +-+++ -+-+ 1447645. 0.070 -0.754 0.985 1.184 0.070 +-+++ -+-+ 1415041. 0.074 -0.796 0.985 1.217 0.074 +-+++ -+-+ 1874237. 0.060 -0.746 0.985 1.204 0.060 +-+++ -+-+ 1848721. 0.065 -0.748 0.985 1.199 0.065 +-+++ -+-+ 1391373. 0.064 -0.751 0.985 1.188 0.064 +-+++ -+-+ 1206709. 0.063 -0.778 0.985 1.192 0.063 +-+++ -+-+ 235029. 0.058 -0.816 0.985 1.192 0.058 +-+++ -+-+ 921393. 0.064 -0.787 0.985 1.201 0.064 +-+++ -+-+ 513653. 0.071 -0.768 0.985 1.207 0.071 +-+++ -+-+ 18497. 0.072 -0.737 0.985 1.206 0.072 +-+++ -+-+ 258413. 0.064 -0.754 0.985 1.191 0.064 +-+++ -+-+ 145257. 0.059 -0.801 0.985 1.188 0.059 +-+++ -+-+ 2058549. 0.072 -0.787 0.985 1.193 0.072 +-+++ -+-+ 1305297. 0.073 -0.755 0.985 1.200 0.073 +-+++ -+-+ 1226617. 0.067 -0.772 0.985 1.184 0.067 +-+++ -+-+ 1073433. 0.066 -0.768 0.985 1.190 0.066 +-+++ -+-+ 1923045. 0.067 -0.767 0.985 1.190 0.067 +-+++ -+-+ 1330473. 0.063 -0.789 0.985 1.191 0.063 +-+++ -+-+ 1262745. 0.063 -0.797 0.985 1.214 0.063 +-+++ -+-+ 1308801. 0.071 -0.761 0.985 1.193 0.071 +-+++ -+-+ 140397. 0.064 -0.774 0.985 1.207 0.064 +-+++ -+-+ 1927917. 0.074 -0.759 0.985 1.201 0.074 +-+++ -+-+ 1516877. 0.069 -0.755 0.985 1.210 0.069 +-+++ -+-+ 245145. 0.072 -0.735 0.985 1.201 0.072 +-+++ -+-+ 1223541. 0.065 -0.798 0.985 1.205 0.065 +-+++ -+-+ 752857. 0.067 -0.750 0.985 1.218 0.067 +-+++ -+-+ 2073941. 0.066 -0.746 0.985 1.188 0.066 +-+++ -+-+ 1268097. 0.065 -0.790 0.985 1.188 0.065 +-+++ -+-+ 395677. 0.061 -0.788 0.985 1.217 0.061 +-+++ -+-+ 2029093. 0.068 -0.747 0.985 1.199 0.068 +-+++ -+-+ 360469. 0.067 -0.775 0.985 1.196 0.067 +-+++ -+-+ 295001. 0.074 -0.774 0.985 1.199 0.074 +-+++ -+-+ 1233725. 0.065 -0.756 0.985 1.188 0.065 +-+++ -+-+ 1954897. 0.058 -0.777 0.985 1.189 0.058 +-+++ -+-+ 1636105. 0.064 -0.801 0.985 1.180 0.064 +-+++ -+-+ 1268161. 0.065 -0.751 0.985 1.200 0.065 +-+++ -+-+ 173189. 0.053 -0.792 0.985 1.181 0.053* +-+++ -+-+ 123529. 0.074 -0.770 0.985 1.193 0.074 +-+++ -+-+ 1089405. 0.062 -0.783 0.985 1.199 0.062 +-+++ -+-+ 1731217. 0.063 -0.795 0.985 1.186 0.063 +-+++ -+-+ 1146701. 0.072 -0.757 0.985 1.208 0.072 +-+++ -+-+ 993333. 0.071 -0.775 0.985 1.188 0.071 +-+++ -+-+ 1199129. 0.067 -0.782 0.985 1.209 0.067 +-+++ -+-+ 761253. 0.067 -0.773 0.985 1.199 0.067 +-+++ -+-+ 1810109. 0.069 -0.790 0.985 1.194 0.069 +-+++ -+-+ 2069301. 0.065 -0.800 0.985 1.182 0.065 +-+++ -+-+ 400249. 0.060 -0.772 0.985 1.200 0.060 +-+++ -+-+ 156957. 0.063 -0.798 0.985 1.201 0.063 +-+++ -+-+ 380665. 0.067 -0.777 0.985 1.201 0.067 +-+++ -+-+ 500389. 0.066 -0.807 0.985 1.204 0.066 +-+++ -+-+ 1294969. 0.066 -0.777 0.985 1.194 0.066 +-+++ -+-+ 1128017. 0.067 -0.776 0.985 1.174 0.067 +-+++ -+-+ 1035741. 0.059 -0.820 0.985 1.203 0.059 +-+++ -+-+ 731289. 0.061 -0.789 0.985 1.186 0.061 +-+++ -+-+ 2072985. 0.073 -0.798 0.985 1.203 0.073 +-+++ -+-+ 1635773. 0.064 -0.782 0.985 1.202 0.064 +-+++ -+-+ 746585. 0.071 -0.786 0.985 1.203 0.071 +-+++ -+-+ 1063857. 0.071 -0.753 0.985 1.193 0.071 +-+++ -+-+ 1293621. 0.057 -0.804 0.985 1.196 0.057 +-+++ -+-+ 1204109. 0.068 -0.758 0.985 1.187 0.068 +-+++ -+-+ 1843145. 0.067 -0.756 0.985 1.182 0.067 +-+++ -+-+ 1097585. 0.062 -0.772 0.985 1.174 0.062 +-+++ -+-+ 1045101. 0.074 -0.769 0.985 1.197 0.074 +-+++ -+-+ 2087245. 0.061 -0.777 0.985 1.186 0.061 +-+++ -+-+ 1353721. 0.065 -0.802 0.985 1.206 0.065 +-+++ -+-+ 497905. 0.066 -0.782 0.985 1.199 0.066 +-+++ -+-+ 1961281. 0.067 -0.763 0.985 1.203 0.067 +-+++ -+-+ 176649. 0.064 -0.782 0.985 1.186 0.064 +-+++ -+-+ 674961. 0.068 -0.753 0.985 1.193 0.068 +-+++ -+-+ 1597213. 0.061 -0.766 0.985 1.199 0.061 +-+++ -+-+ 1340501. 0.068 -0.766 0.985 1.216 0.068 +-+++ -+-+ 411049. 0.070 -0.777 0.985 1.220 0.070 +-+++ -+-+ 2055245. 0.064 -0.800 0.985 1.184 0.064 +-+++ -+-+ 1887617. 0.065 -0.767 0.985 1.204 0.065 +-+++ -+-+ 1049477. 0.072 -0.767 0.985 1.206 0.072 +-+++ -+-+ 1053081. 0.071 -0.703 0.985 1.209 0.073 +-+++ -+-+ 1071101. 0.077 -0.768 0.985 1.203 0.077 +-+++ -+-+ 1161201. 0.057 -0.789 0.985 1.188 0.057 +-+++ -+-+ 1611701. 0.069 -0.787 0.985 1.197 0.069 +-+++ -+-+ 1767049. 0.051 -0.806 0.985 1.182 0.051* +-+++ -+-+ 446637. 0.068 -0.786 0.985 1.204 0.068 +-+++ -+-+ 136033. 0.070 -0.778 0.985 1.205 0.070 +-+++ -+-+ 680165. 0.061 -0.780 0.985 1.207 0.061 +-+++ -+-+ 1303673. 0.072 -0.753 0.985 1.196 0.072 +-+++ -+-+ 226909. 0.066 -0.756 0.985 1.193 0.066 +-+++ -+-+ 1134545. 0.061 -0.792 0.985 1.207 0.061 +-+++ -+-+ 1478421. 0.064 -0.796 0.985 1.187 0.064 +-+++ -+-+ 1100649. 0.063 -0.755 0.985 1.183 0.063 +-+++ -+-+ 1308941. 0.070 -0.773 0.985 1.216 0.070 +-+++ -+-+ 253249. 0.071 -0.744 0.985 1.209 0.071 +-+++ -+-+ 1266245. 0.065 -0.769 0.985 1.191 0.065 +-+++ -+-+ 39769. 0.068 -0.766 0.985 1.187 0.068 +-+++ -+-+ 198845. 0.068 -0.802 0.985 1.208 0.068 +-+++ -+-+ 994225. 0.070 -0.759 0.985 1.211 0.070 +-+++ -+-+ 776821. 0.068 -0.771 0.985 1.206 0.068 +-+++ -+-+ 1786953. 0.061 -0.805 0.985 1.197 0.061 +-+++ -+-+ 546157. 0.066 -0.798 0.985 1.198 0.066 +-+++ -+-+ 633633. 0.064 -0.761 0.985 1.206 0.064 +-+++ -+-+ 1071013. 0.067 -0.767 0.985 1.206 0.067 +-+++ -+-+ 1160761. 0.071 -0.770 0.985 1.206 0.071 +-+++ -+-+ 1609501. 0.072 -0.757 0.985 1.204 0.072 +-+++ -+-+ 1756049. 0.065 -0.797 0.985 1.211 0.065 +-+++ -+-+ 2022913. 0.069 -0.752 0.985 1.213 0.069 +-+++ -+-+ 416933. 0.064 -0.801 0.985 1.203 0.064 +-+++ -+-+ 1503481. 0.065 -0.781 0.985 1.190 0.065 +-+++ -+-+ 1784977. 0.073 -0.776 0.985 1.211 0.073 +-+++ -+-+ 1467917. 0.065 -0.774 0.985 1.184 0.065 +-+++ -+-+ 66757. 0.066 -0.761 0.985 1.196 0.066 +-+++ -+-+ 997577. 0.068 -0.780 0.985 1.189 0.068 +-+++ -+-+ 1870753. 0.055 -0.835 0.985 1.190 0.055 +-+++ -+-+ 536277. 0.058 -0.814 0.985 1.192 0.058 +-+++ -+-+ 1225949. 0.063 -0.782 0.985 1.209 0.063 +-+++ -+-+ 2034717. 0.064 -0.794 0.985 1.189 0.064 +-+++ -+-+ 1691073. 0.073 -0.791 0.985 1.203 0.073 +-+++ -+-+ 786997. 0.057 -0.784 0.985 1.187 0.057 +-+++ -+-+ 1778285. 0.063 -0.793 0.985 1.190 0.063 +-+++ -+-+ 502817. 0.069 -0.770 0.985 1.200 0.069 +-+++ -+-+ 1288597. 0.066 -0.774 0.985 1.216 0.066 +-+++ -+-+ 1576281. 0.070 -0.780 0.985 1.184 0.070 +-+++ -+-+ 268521. 0.068 -0.802 0.985 1.185 0.068 +-+++ -+-+ 1336625. 0.070 -0.791 0.985 1.186 0.070 +-+++ -+-+ 1908545. 0.067 -0.787 0.985 1.217 0.067 +-+++ -+-+ 53465. 0.058 -0.776 0.985 1.191 0.058 +-+++ -+-+ 1692945. 0.072 -0.776 0.985 1.204 0.072 +-+++ -+-+ 602973. 0.065 -0.772 0.985 1.219 0.065 +-+++ -+-+ 917713. 0.073 -0.779 0.985 1.197 0.073 +-+++ -+-+ 724129. 0.069 -0.778 0.985 1.201 0.069 +-+++ -+-+ 1902925. 0.068 -0.798 0.985 1.215 0.068 +-+++ -+-+ 108005. 0.064 -0.773 0.985 1.203 0.064 +-+++ -+-+ 1611337. 0.067 -0.770 0.985 1.189 0.067 +-+++ -+-+ 1403117. 0.070 -0.758 0.985 1.199 0.070 +-+++ -+-+ 1779813. 0.065 -0.779 0.985 1.208 0.065 +-+++ -+-+ 1007497. 0.067 -0.782 0.985 1.209 0.067 +-+++ -+-+ 1999989. 0.058 -0.801 0.985 1.199 0.058 +-+++ -+-+ 469745. 0.061 -0.781 0.985 1.218 0.061 +-+++ -+-+ 782429. 0.059 -0.800 0.985 1.182 0.059 +-+++ -+-+ 1155833. 0.060 -0.782 0.985 1.192 0.060 +-+++ -+-+ 147469. 0.065 -0.768 0.985 1.184 0.065 +-+++ -+-+ 1872789. 0.058 -0.792 0.985 1.192 0.058 +-+++ -+-+ 1530229. 0.066 -0.785 0.985 1.186 0.066 +-+++ -+-+ 506989. 0.065 -0.798 0.985 1.190 0.065 +-+++ -+-+ 1287785. 0.069 -0.774 0.985 1.186 0.069 +-+++ -+-+ 126157. 0.067 -0.767 0.985 1.207 0.067 +-+++ -+-+ 505421. 0.072 -0.786 0.985 1.203 0.072 +-+++ -+-+ 1734193. 0.064 -0.801 0.985 1.212 0.064 +-+++ -+-+ 1517469. 0.065 -0.785 0.985 1.186 0.065 +-+++ -+-+ 939945. 0.073 -0.785 0.985 1.195 0.073 +-+++ -+-+ 1740193. 0.057 -0.807 0.985 1.199 0.057 +-+++ -+-+ 767469. 0.067 -0.759 0.985 1.188 0.067 +-+++ -+-+ 2069857. 0.073 -0.727 0.985 1.191 0.074 +-+++ -+-+ 983789. 0.073 -0.789 0.985 1.216 0.073 +-+++ -+-+ 773117. 0.072 -0.773 0.985 1.196 0.072 +-+++ -+-+ 1070329. 0.067 -0.783 0.985 1.194 0.067 +-+++ -+-+ 2061289. 0.067 -0.750 0.985 1.197 0.067 +-+++ -+-+ 765197. 0.069 -0.780 0.985 1.184 0.069 +-+++ -+-+ 6605. 0.065 -0.726 0.985 1.200 0.066 +-+++ -+-+ 813869. 0.058 -0.794 0.985 1.182 0.058 +-+++ -+-+ 1549301. 0.069 -0.761 0.985 1.218 0.069 +-+++ -+-+ 1526053. 0.062 -0.816 0.985 1.189 0.062 +-+++ -+-+ 1321. 0.066 -0.785 0.985 1.187 0.066 +-+++ -+-+ 100717. 0.061 -0.813 0.985 1.206 0.061 +-+++ -+-+ 116233. 0.068 -0.772 0.985 1.206 0.068 +-+++ -+-+ 503585. 0.070 -0.765 0.985 1.199 0.070 +-+++ -+-+ 213721. 0.069 -0.770 0.985 1.216 0.069 +-+++ -+-+ 1677361. 0.064 -0.792 0.985 1.195 0.064 +-+++ -+-+ 551517. 0.066 -0.773 0.985 1.195 0.066 +-+++ -+-+ 742181. 0.070 -0.766 0.985 1.189 0.070 +-+++ -+-+ 14521. 0.071 -0.766 0.985 1.200 0.071 +-+++ -+-+ 2087029. 0.063 -0.790 0.985 1.181 0.063 +-+++ -+-+ 1770377. 0.070 -0.777 0.985 1.195 0.070 +-+++ -+-+ 497937. 0.069 -0.733 0.985 1.198 0.069 +-+++ -+-+ 866409. 0.065 -0.773 0.985 1.193 0.065 +-+++ -+-+ 831777. 0.063 -0.751 0.985 1.200 0.063 +-+++ -+-+ 937237. 0.063 -0.775 0.985 1.191 0.063 +-+++ -+-+ 269709. 0.066 -0.792 0.985 1.203 0.066 +-+++ -+-+ 104893. 0.081 -0.762 0.985 1.211 0.081 +-+++ -+-+ 1348545. 0.068 -0.780 0.985 1.202 0.068 +-+++ -+-+ 1566617. 0.071 -0.759 0.985 1.201 0.071 +-+++ -+-+ 392533. 0.062 -0.800 0.985 1.192 0.062 +-+++ -+-+ 226253. 0.070 -0.753 0.985 1.201 0.070 +-+++ -+-+ 1286521. 0.071 -0.766 0.985 1.198 0.071 +-+++ -+-+ 1864081. 0.057 -0.806 0.985 1.178 0.057 +-+++ -+-+ 450385. 0.067 -0.797 0.985 1.206 0.067 +-+++ -+-+ 928437. 0.061 -0.765 0.985 1.186 0.061 +-+++ -+-+ 1086589. 0.064 -0.780 0.985 1.198 0.064 +-+++ -+-+ 945365. 0.068 -0.759 0.985 1.196 0.068 +-+++ -+-+ 1772173. 0.064 -0.768 0.985 1.198 0.064 +-+++ -+-+ 1863409. 0.076 -0.796 0.985 1.212 0.076 +-+++ -+-+ 343989. 0.068 -0.752 0.985 1.186 0.068 +-+++ -+-+ 1603357. 0.068 -0.774 0.985 1.189 0.068 +-+++ -+-+ 264133. 0.067 -0.779 0.985 1.199 0.067 +-+++ -+-+ 1738029. 0.070 -0.763 0.985 1.197 0.070 +-+++ -+-+ 394497. 0.067 -0.782 0.985 1.208 0.067 +-+++ -+-+ 447881. 0.063 -0.774 0.985 1.199 0.063 +-+++ -+-+ 565453. 0.058 -0.809 0.985 1.196 0.058 +-+++ -+-+ 1924701. 0.066 -0.788 0.985 1.192 0.066 +-+++ -+-+ 1238641. 0.059 -0.789 0.985 1.193 0.059 +-+++ -+-+ 1473817. 0.071 -0.792 0.985 1.187 0.071 +-+++ -+-+ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 25 0.060 - 0.080 230 0.080 - 0.100 1 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 0 256. Phase sets refined - best is code 1767049. with CFOM = 0.0511 0.9 seconds elapsed time Tangent expanded to 305 out of 305 E greater than 1.200 Highest memory used = 1371 / 3217 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 1 13 GRID -2.500 -2 -2 2.500 2 2 E-Fourier for pna21 in Pna2(1) Maximum = 534.96, minimum = -131.32 highest memory used = 8731 / 4645 0.0 seconds elapsed time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height CL1 0.2375 0.5394 0.1420 1.0000 535.0 Peak list optimization RE = 0.227 for 11 surviving atoms and 305 E-values Highest memory used = 1546 / 2745 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pna21 in Pna2(1) Maximum = 566.42, minimum = -124.59 highest memory used = 8739 / 4645 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.215 for 12 surviving atoms and 305 E-values Highest memory used = 1554 / 2745 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for pna21 in Pna2(1) Maximum = 572.39, minimum = -106.21 highest memory used = 8739 / 4645 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.881 inches = 2.238 cm per Angstrom 4 12 1 14 10 18 CL1 16 8 3 15 7 5 11 6 2 4 12 17 1 14 9 10 CL1 16 8 13 15 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles CL1 0. 0.2375 0.5394 0.1420 1.000 1.54 0 3 1.775 0 5 2.676 24.5 0 7 2.656 28.1 52.6 0 14 1.702 116.8 117.2 112.2 0 16 2.026 58.7 65.9 60.0 58.2 0 18 1.126 128.1 151.6 100.2 78.1 110.6 6 12 2.664 117.0 107.7 123.8 21.8 64.0 94.2 1 185. 0.2810 0.2927 0.9087 1.000 0.80 0 4 1.444 0 10 1.309 133.2 0 17 1.226 85.1 48.5 9 16 1.860 113.9 70.8 82.3 2 184. 0.1422 0.3808 0.6465 1.000 2.11 0 4 1.398 0 5 1.395 119.8 0 11 1.562 46.7 84.3 0 12 1.337 84.0 112.0 126.8 0 17 2.011 61.2 178.2 97.3 66.4 3 173. 0.2427 0.4642 0.3715 1.000 1.38 0 CL1 1.775 0 5 1.291 120.7 0 7 1.375 114.4 124.7 0 11 1.970 156.1 71.8 59.1 0 16 1.875 67.4 109.9 94.2 89.5 4 166. 0.2723 0.3525 0.7207 1.000 0.97 0 1 1.444 0 2 1.398 118.7 0 6 1.360 117.9 123.4 0 11 1.183 139.1 74.0 64.9 0 12 1.832 93.2 46.6 128.4 117.2 0 17 1.813 42.4 76.4 160.3 127.2 63.5 7 14 1.973 79.0 84.0 105.2 141.7 38.3 74.7 5 153. 0.1310 0.4437 0.4712 1.000 2.30 0 CL1 2.676 0 2 1.395 152.4 0 3 1.291 34.8 117.7 0 11 1.989 102.5 51.4 70.2 6 148. 0.3922 0.3811 0.6277 1.000 0.00 0 4 1.360 0 7 1.456 114.1 0 11 1.373 51.3 75.3 7 143. 0.3734 0.4386 0.4366 1.000 0.24 0 CL1 2.656 0 3 1.375 37.5 0 6 1.456 157.2 119.8 0 11 1.729 111.6 77.9 50.2 0 15 2.015 95.6 76.4 75.3 34.3 8 130. 0.2416 0.1899 1.2206 1.000 0.98 0 10 1.553 0 13 1.998 72.9 8 15 1.755 106.5 75.2 9 126. 0.0624 0.2565 1.0067 1.000 2.59 0 10 1.238 0 13 1.856 85.0 0 17 1.212 50.4 123.5 10 107. 0.1888 0.2457 1.0241 1.000 1.50 0 1 1.309 0 8 1.553 117.1 0 9 1.238 125.1 116.8 0 17 1.043 61.6 171.7 63.5 9 16 1.891 68.3 86.5 105.6 85.5 11 73. 0.2757 0.3365 0.5434 1.000 0.88 0 2 1.562 0 3 1.970 80.3 0 4 1.183 59.3 115.2 0 5 1.989 44.3 38.1 95.9 0 6 1.373 111.5 92.4 63.8 114.1 0 7 1.729 112.0 43.0 107.0 78.6 54.5 0 15 1.136 127.4 83.2 161.6 98.8 118.9 86.8 12 69. 0.1348 0.4404 0.8157 1.000 2.30 0 2 1.337 0 4 1.832 49.4 0 17 1.918 73.9 57.8 7 14 1.255 124.5 77.0 90.5 13 68. 0.0618 0.2599 1.2888 1.000 2.63 0 8 1.998 0 9 1.856 76.3 14 68. 0.2368 0.4676 -0.0786 1.000 1.38 0 CL1 1.702 0 16 1.834 69.8 0 18 1.836 36.9 92.0 3 4 1.973 161.3 93.7 140.7 6 12 1.255 128.0 109.4 147.0 64.7 15 68. 0.2843 0.2937 0.3911 1.000 0.71 0 7 2.015 0 11 1.136 59.0 0 16 1.968 74.3 119.1 4 8 1.755 148.0 152.6 78.9 16 65. 0.2524 0.3763 0.1398 1.000 1.10 0 CL1 2.026 0 3 1.875 54.0 0 14 1.834 52.0 105.9 0 15 1.968 121.6 68.1 172.3 2 1 1.860 124.9 174.2 73.5 111.9 5 10 1.891 146.4 143.8 100.7 86.8 40.8 17 61. 0.1546 0.2937 0.9039 1.000 1.87 0 1 1.226 0 2 2.011 95.0 0 4 1.813 52.5 42.5 0 9 1.212 136.0 129.0 171.2 0 10 1.043 69.9 164.3 122.2 66.1 0 12 1.918 96.8 39.7 58.7 117.1 143.2 18 55. 0.3262 0.5767 0.0568 1.000 0.85 0 CL1 1.126 0 14 1.836 65.1 Atom Code x y z Height Symmetry transformation CL1 1 0.2375 0.5394 1.1420 1.67 0.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z 1 2 0.2810 0.2927 -0.0913 0.68 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 4 3 0.2723 0.3525 -0.2793 0.84 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 8 4 0.2416 0.1899 0.2206 0.85 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 10 5 0.1888 0.2457 0.0241 1.38 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 12 6 0.1348 0.4404 -0.1843 2.17 0.0000+X 0.0000+Y -1.0000+Z 14 7 0.2368 0.4676 0.9214 1.51 0.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z 15 8 0.2843 0.2937 1.3911 0.84 0.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z 16 9 0.2524 0.3763 1.1398 1.23 0.0000+X 0.0000+Y 1.0000+Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 17:27:00 Total elapsed time: 1.0 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++