++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + XS - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - SHELXTL Ver. 6.12 W95/98/NT/2000/ME + + Copyright(c) 2001 Bruker AXS All Rights Reserved + + shelxs started at 18:59:31 on 10-Nov-2010 + ++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL Pbca in Pbca CELL 0.71073 10.5132 9.4393 15.1635 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0004 0.0003 0.0005 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O F UNIT 64 64 8 8 8 V = 1504.78 At vol = 17.1 F(000) = 640.0 mu = 0.11 mm-1 Max single Patterson vector = 20.6 cell wt = 1225.23 rho = 1.352 OMIT 4.00 180.00 ESEL 1.200 5.000 0.005 0.700 0 TREF HKLF 4 h k l F*F Sigma Why Rejected -1.00 4.00 0.00 0.84 0.21 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 -2.00 0.96 0.07 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 2.00 0.91 0.07 Observed but should be systematically absent 0.00 -1.00 2.00 0.90 0.08 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 -2.00 0.63 0.13 Observed but should be systematically absent 0.00 1.00 -2.00 1.03 0.06 Observed but should be systematically absent 0.00 0.00 3.00 1.28 0.10 Observed but should be systematically absent 3.00 0.00 3.00 0.52 0.13 Observed but should be systematically absent 6.00 0.00 3.00 0.89 0.20 Observed but should be systematically absent 13328 Reflections read, of which 1106 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 13. 12. 19. 54.96 1721 Unique reflections, of which 1586 observed R(int) = 0.0352 R(sigma) = 0.0244 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 4. 11. 31. 49. 63. 71. 52. 68. 94. 137. 197. 283. 383. N(measured) 4. 12. 31. 49. 64. 71. 53. 69. 95. 137. 200. 293. 452. N(theory) 5. 13. 31. 49. 64. 72. 53. 69. 95. 137. 200. 293. 452. Two-theta 0.0 8.2 11.7 16.3 20.5 24.1 27.4 29.4 31.7 34.5 37.7 41.6 46.5 52.7 Highest memory for sort/merge = 3795 / 8605 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 452 396 344 294 258 217 181 149 122 98 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 1.050 0.875 0.902 0.965 0.2 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR Pbca in Pbca ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 9 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 94 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 256. nE 129 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -18 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 94 Reflections and 714. unique TPR for phase annealing 129 Phases refined using 1599. unique TPR 189 Reflections and 3216. unique TPR for R(alpha) 0.0 seconds elapsed time 274 Unique negative quartets found, 274 used for phase refinement 0.0 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 3078 / 9285 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 0 8 4 2.941 0.00 0 2 4 2.006 0.76 0 0 6 1.680 0.00 4 2 6 2.296 0.44 10 0 0 1.547 0.07 0 6 8 1.880 0.33 0 8 8 2.132 0.50 2 2 4 1.606 0.46 2 0 4 1.865 0.36 2 4 12 1.815 0.49 2 6 6 1.950 0.45 4 6 10 1.867 0.51 4 0 0 1.275 0.88 6 6 6 1.741 0.45 2 6 8 1.690 0.48 6 0 12 1.982 0.42 4 6 4 1.510 0.69 Expected value of Sigma-1 = 0.816 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 1 1 4 2.700 random phase 0 8 4 2.941 180 sigma-1 = 0.001 2 5 1 2.926 random phase 5 1 1 2.540 random phase 2 3 2 2.437 random phase 3 3 8 2.523 random phase 1 1 6 2.049 random phase 0 0 6 1.680 180 sigma-1 = 0.004 10 0 0 1.547 180 sigma-1 = 0.067 2 2 1 2.023 random phase 3 2 9 2.004 random phase 2 1 9 1.589 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 92 Unique NQR employed in phase annealing 128 Parallel refinements, highest memory = 3500 / 37587 0.0 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for Pbca in Pbca Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.09185 Ralpha 0.048 0.356 0.653 0.294 0.155 0.563 0.611 0.228 0.055 0.096 0.680 0.326 0.208 0.183 0.067 0.050 0.047 0.046 0.698 0.874 Nqual -0.744-0.393 0.098-0.112-0.197-0.421-0.178-0.375-0.613-0.528-0.118-0.355-0.382-0.412-0.684-0.592-0.679-0.626 0.413-0.424 Mabs 0.971 0.662 0.571 0.707 0.812 0.601 0.579 0.752 0.987 0.893 0.570 0.684 0.774 0.814 0.941 0.957 1.003 0.964 0.559 0.521 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.10206 Ralpha 0.045 0.294 0.624 0.281 0.088 0.160 0.416 0.142 0.042 0.042 0.291 0.175 0.142 0.112 0.046 0.041 0.042 0.042 0.526 0.474 Nqual -0.813-0.675-0.278-0.131-0.653-0.523 0.015-0.480-0.796-0.796-0.061-0.451-0.423-0.492-0.823-0.791-0.796-0.796 0.373-0.597 Mabs 1.066 0.718 0.584 0.712 0.949 0.817 0.650 0.849 1.064 1.064 0.721 0.801 0.840 0.940 1.065 1.065 1.064 1.064 0.613 0.633 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.11340 Ralpha 0.045 0.239 0.540 0.306 0.046 0.135 0.299 0.143 0.045 0.045 0.300 0.153 0.141 0.104 0.045 0.042 0.045 0.045 0.532 0.120 Nqual -0.813-0.549-0.190-0.304-0.823-0.522 0.196-0.514-0.813-0.813-0.082-0.481-0.404-0.565-0.813-0.796-0.813-0.813 0.276-0.775 Mabs 1.066 0.762 0.606 0.711 1.065 0.860 0.712 0.853 1.066 1.066 0.719 0.830 0.831 0.957 1.066 1.064 1.066 1.066 0.610 0.872 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.12600 Ralpha 0.045 0.192 0.551 0.251 0.045 0.141 0.282 0.145 0.045 0.044 0.230 0.170 0.146 0.104 0.045 0.045 0.045 0.045 0.542 0.046 Nqual -0.813-0.375-0.209-0.275-0.813-0.546 0.125-0.531-0.813-0.809-0.301-0.640-0.442-0.565-0.813-0.813-0.813-0.813 0.158-0.823 Mabs 1.066 0.801 0.603 0.736 1.066 0.849 0.726 0.852 1.066 1.067 0.753 0.813 0.835 0.957 1.066 1.066 1.066 1.066 0.606 1.065 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.14000 Ralpha 0.045 0.143 0.551 0.251 0.044 0.151 0.283 0.142 0.045 0.042 0.207 0.143 0.154 0.104 0.045 0.045 0.045 0.045 0.571 0.045 Nqual -0.824-0.544-0.288-0.313-0.809-0.549 0.085-0.553-0.824-0.796-0.291-0.522-0.582-0.565-0.813-0.813-0.813-0.813 0.356-0.813 Mabs 1.062 0.851 0.601 0.746 1.067 0.854 0.725 0.845 1.062 1.064 0.774 0.839 0.829 0.957 1.066 1.066 1.066 1.066 0.599 1.066 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.15555 Ralpha 0.046 0.145 0.563 0.203 0.042 0.149 0.294 0.151 0.046 0.044 0.187 0.140 0.162 0.104 0.045 0.045 0.044 0.044 0.542 0.045 Nqual -0.823-0.530-0.305-0.232-0.796-0.531 0.115-0.572-0.823-0.809-0.369-0.516-0.647-0.565-0.824-0.813-0.809-0.809 0.156-0.813 Mabs 1.065 0.848 0.597 0.780 1.064 0.843 0.714 0.852 1.065 1.067 0.809 0.841 0.819 0.957 1.062 1.066 1.067 1.067 0.605 1.066 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.17284 Ralpha 0.045 0.148 0.521 0.202 0.045 0.141 0.287 0.080 0.045 0.042 0.150 0.140 0.152 0.104 0.046 0.045 0.042 0.042 0.548 0.045 Nqual -0.813-0.485-0.262-0.307-0.813-0.499 0.114-0.789-0.813-0.796-0.461-0.496-0.559-0.565-0.823-0.813-0.796-0.796 0.236-0.813 Mabs 1.066 0.844 0.610 0.788 1.066 0.852 0.714 0.944 1.066 1.064 0.843 0.841 0.830 0.957 1.065 1.066 1.064 1.064 0.601 1.066 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.19204 Ralpha 0.045 0.142 0.502 0.159 0.045 0.142 0.278 0.045 0.045 0.045 0.145 0.136 0.138 0.104 0.045 0.044 0.044 0.045 0.524 0.045 Nqual -0.813-0.551-0.244-0.543-0.813-0.528-0.038-0.813-0.813-0.813-0.503-0.501-0.507-0.565-0.813-0.809-0.809-0.813 0.222-0.813 Mabs 1.066 0.856 0.619 0.824 1.066 0.853 0.730 1.066 1.066 1.066 0.841 0.845 0.842 0.957 1.066 1.067 1.067 1.066 0.608 1.066 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.21338 Ralpha 0.045 0.145 0.505 0.138 0.045 0.140 0.278 0.045 0.045 0.045 0.145 0.141 0.136 0.104 0.045 0.042 0.042 0.045 0.531 0.045 Nqual -0.813-0.530-0.181-0.523-0.813-0.513-0.038-0.813-0.813-0.813-0.483-0.491-0.497-0.565-0.813-0.796-0.796-0.813 0.225-0.813 Mabs 1.066 0.848 0.617 0.842 1.066 0.853 0.730 1.066 1.066 1.066 0.847 0.842 0.846 0.957 1.066 1.064 1.064 1.066 0.605 1.066 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.23709 Ralpha 0.045 0.145 0.526 0.137 0.045 0.141 0.278 0.045 0.045 0.045 0.137 0.133 0.138 0.104 0.045 0.045 0.045 0.045 0.526 0.045 Nqual -0.813-0.530-0.231-0.478-0.813-0.499-0.038-0.813-0.813-0.813-0.479-0.457-0.474-0.565-0.813-0.813-0.813-0.813 0.183-0.813 Mabs 1.066 0.848 0.610 0.842 1.066 0.852 0.730 1.066 1.066 1.066 0.851 0.846 0.842 0.957 1.066 1.066 1.066 1.066 0.608 1.066 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.171 0.552 1.600 0.595 0.171 0.536 0.821 0.171 0.171 0.171 0.545 0.593 0.593 0.367 0.171 0.171 0.171 0.171 1.562 0.171 Nqual -0.826-0.528-0.372-0.461-0.826-0.481-0.118-0.826-0.826-0.826-0.466-0.429-0.429-0.549-0.826-0.826-0.826-0.826 0.130-0.826 Mabs 0.759 0.591 0.427 0.579 0.759 0.597 0.530 0.759 0.759 0.759 0.593 0.579 0.579 0.667 0.759 0.759 0.759 0.759 0.430 0.759 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1420309. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 810089. 0.279 -0.593 0.652 0.725 0.406 ---+- +++++ --+-- -- 1953293. 0.902 -0.152 0.783 0.512 1.539 ----- -+--+ -++-- +- 1377857. 0.312 -0.453 0.686 0.700 0.559 ---+- ++--+ +-++- -- 597829. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 891993. 0.208 -0.787 0.743 0.777 0.235 ---+- ++-++ --+-- -+ 265661. 0.352 -0.148 0.312 0.695 0.995 ---++ ++--- ---++ ++ 1328305. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 350069. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1750345. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 363117. 0.285 -0.620 0.652 0.726 0.394 ---+- +++++ --+-- -- 1815585. 0.312 -0.453 0.686 0.700 0.559 ---+- ++--+ +-++- -- 689317. 0.312 -0.453 0.686 0.700 0.559 ---+- ++--+ +-++- -- 1349433. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 455709. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 181393. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 906965. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 340521. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1702605. 0.700 -0.141 0.437 0.558 1.355 ----+ ++-+- -+++- -- 124417. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 622085. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1013273. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 872061. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 166001. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 830005. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2052873. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1875757. 0.495 -0.301 0.189 0.624 0.915 ++--- -+++- ++++- -- 990177. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 756581. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1685753. 0.342 -0.454 0.644 0.687 0.589 ----- +++++ ++++- -- 40157. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 200785. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 252273. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 399017. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1131949. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 384225. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1219837. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1484681. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1135797. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1904881. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 70301. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 469885. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1586817. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1041549. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 93977. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1642629. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1465441. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1035749. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1227053. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 82133. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 539541. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 289529. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 697705. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1121869. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1229893. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1431645. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1968253. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1940961. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 971829. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 946769. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1848721. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 139541. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1452657. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2053325. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1904137. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 435857. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 608089. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1534273. 0.279 -0.593 0.652 0.725 0.406 ---+- +++++ --+-- -- 1262745. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1000441. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 686473. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 726285. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 211797. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 2063305. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 235029. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 92485. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 807901. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 140397. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2058549. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1914297. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1018433. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1330385. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1140665. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 266077. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 623117. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 152157. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 897861. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 49029. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1268161. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1223541. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 865945. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 594437. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 752857. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 49349. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 327221. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 773577. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 772361. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 434657. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1923669. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1957897. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 492941. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1731217. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1854209. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 380665. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 984401. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2001245. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1479597. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 712929. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1445781. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 953197. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 400249. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 993333. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1293621. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 477149. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1442965. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1923945. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1048437. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1557589. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 985637. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 414597. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 368629. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1843145. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1277653. 0.200 -0.611 0.224 0.825 0.314 ---++ ++--- ++-++ +- 1048733. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 221921. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1190989. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 594033. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 288593. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070* ---+- ++-+- --+-+ -+ 1340501. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 411049. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2055245. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1611701. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1767049. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 446637. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 136033. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 680165. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1303673. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1478421. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1308941. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 253249. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1266245. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 994225. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 776821. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1786953. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1071013. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1609501. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1756049. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1784977. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1467917. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 416933. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2022913. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 631481. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 394261. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1060253. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 66757. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 997577. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 584233. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2034717. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 830865. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1373193. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 10693. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1007497. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 510457. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1336625. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 267325. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1214705. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 242941. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 602973. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 166173. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1561785. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1977397. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1702953. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 263065. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1287785. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 767469. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 437793. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 429953. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1155833. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1584861. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 782429. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 52613. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1411545. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 339573. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1157341. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1788025. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 116233. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1808581. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 102937. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1946213. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 33025. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1200577. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 773117. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 853165. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 167825. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1716365. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 966085. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 398209. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1192761. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1862793. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 104893. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 705745. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 2061733. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1431573. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 451269. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1337933. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 90077. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1605897. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1998901. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 142253. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1320665. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 450385. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1512297. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 91449. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 293445. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1223801. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1507685. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1264885. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 58689. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 711265. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1044669. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ 1029041. 0.068 -0.903 0.740 0.977 0.070 ---+- ++-+- --+-+ -+ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 186 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 2 0.240 - 0.260 0 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 1 0.300 - 0.320 50 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 1 0.400 - 0.420 4 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 1 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 5 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 1 0.600 - 9.999 5 256. Phase sets refined - best is code 288593. with CFOM = 0.0698 0.2 seconds elapsed time Tangent expanded to 452 out of 452 E greater than 1.200 Highest memory used = 1963 / 4822 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 2 13 GRID -2.500 24 -2 2.500 1 2 E-Fourier for Pbca in Pbca Maximum = 222.74, minimum = -60.89 highest memory used = 8735 / 9640 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.231 for 11 surviving atoms and 452 E-values Highest memory used = 1550 / 4068 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for Pbca in Pbca Maximum = 228.50, minimum = -71.65 highest memory used = 8735 / 9640 0.0 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.226 for 11 surviving atoms and 452 E-values Highest memory used = 1550 / 4068 0.0 seconds elapsed time E-Fourier for Pbca in Pbca Maximum = 242.09, minimum = -51.15 highest memory used = 8735 / 9640 0.0 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.974 inches = 2.474 cm per Angstrom 13 17 1 7 10 3 9 5 18 6 11 16 4 8 2 12 14 15 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles 1 242. 0.0416 0.1917 0.7191 1.000 1.28 0 7 1.299 0 13 1.126 135.6 0 17 1.242 115.7 101.2 2 217. 0.2146 -0.2256 0.6006 1.000 1.29 0 6 1.218 0 15 1.082 142.1 0 18 1.858 28.1 124.2 3 212. 0.1612 0.0064 0.6088 1.000 0.55 0 5 1.379 0 6 1.338 125.3 0 18 1.101 121.6 45.6 4 181. -0.0447 -0.1133 0.5914 1.000 0.42 0 5 1.412 0 8 1.348 121.7 0 12 1.105 119.3 118.7 5 162. 0.0339 -0.0080 0.6289 1.000 0.70 0 3 1.379 0 4 1.412 123.3 0 7 1.423 120.4 116.2 6 161. 0.2431 -0.1006 0.5979 1.000 0.87 0 2 1.218 0 3 1.338 124.7 0 9 1.542 120.4 114.8 0 16 2.025 90.6 144.7 29.8 0 18 0.970 115.7 54.2 94.6 111.8 7 154. -0.0273 0.0910 0.6855 1.000 1.06 0 1 1.299 0 5 1.423 117.7 0 10 1.378 119.5 122.8 8 144. -0.1698 -0.1216 0.6104 1.000 0.53 0 4 1.348 0 11 1.415 121.4 0 14 1.096 124.9 113.1 9 141. 0.3798 -0.0554 0.5741 1.000 0.59 0 6 1.542 0 16 1.031 102.0 0 18 1.887 30.8 118.9 10 139. -0.1552 0.0845 0.7051 1.000 1.16 0 7 1.378 0 11 1.400 119.0 11 137. -0.2290 -0.0228 0.6673 1.000 0.90 0 8 1.415 0 10 1.400 118.9 12 64. -0.0052 -0.1846 0.5406 1.000 0.02 0 4 1.105 13 48. 0.0264 0.3067 0.7358 1.000 1.10 0 1 1.126 0 17 1.831 41.7 14 45. -0.2376 -0.1917 0.5772 1.000 0.22 0 8 1.096 15 42. 0.2203 -0.3227 0.5629 1.000 1.10 0 2 1.082 16 39. 0.4254 -0.1516 0.5686 1.000 0.90 0 6 2.025 0 9 1.031 48.1 17 37. 0.1553 0.1923 0.6968 1.000 1.13 0 1 1.242 0 13 1.831 37.1 18 35. 0.2036 -0.0461 0.5510 1.000 0.00 0 2 1.858 0 3 1.101 96.5 0 6 0.970 36.2 80.2 0 9 1.887 79.7 105.7 54.5 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + shelxs finished at 18:59:32 Total elapsed time: 0.5 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++